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【求助】做曲线碰到怪事了,求助!

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天仪器预热完成后,连续做了两遍硒的曲线(仪器自动稀释),在任何条件(仪器条件、试剂、标准)都未改变的情况下做出了以下的结果:
    第一遍:1.0 108.70; 4.0 383.78; 6.0 573.08; 8.0 777.54;
    10.0 993.72; 20.0 1988.52
    I=99.3898-6.3966 r=0.9998
    第一遍做完后做了8个水样,浓度均低于1.0,接着做第二遍:
    第二遍:1.0 88.96; 4.0 554.54; 6.0 812.80; 8.0 1123.15;
    10.0 1357.43; 20.0 2615.79
    I=132.0821C+11.5191 r=0.9991
    问题出来了:荧光值怎么相差这么多啊?


    原因找到了,谢谢大家!
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  • 大漠孤洲

    第1楼2009/09/07

    做硒时,一般在配标准的时候标准内加30%的盐酸或者在里面加硫脲和抗坏血酸,这样做的目的是把六价的还原成四价的,四价的用原子荧光才能测出来,一般这样配好标准曲线后要放上半个小时才能还原的差不多,要是你配后就测的话结果随着时间的推移会有变化的,如果你的情况和上面说的类似的话,基本上是这个原因了!

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  • jmlxping

    第2楼2009/09/07

    仪器应用手册上测硒并没有要求加硫脲和抗坏血酸啊,酸也只要求5%。

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  • chemistryren

    第3楼2009/09/07

    硫脲和抗坏都要加的呀。而且酸需要10%的。你的是什么仪器啊??

    jmlxping 发表:仪器应用手册上测硒并没有要求加硫脲和抗坏血酸啊,酸也只要求5%。

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  • 飘渺的风

    第4楼2009/09/07

    国标上没有加硫脲和抗坏血酸啊。

    chemistryren 发表:硫脲和抗坏都要加的呀。而且酸需要10%的。你的是什么仪器啊??

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  • 大漠孤洲

    第5楼2009/09/08

    如果单单按照国标上的做的话,很多东西都侧不好的,这也要借鉴一下前辈们的经验才行!

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  • ldgfive

    第6楼2009/09/08

    应助工程师

    我觉得也是,国标上的不一定全面。

    niufm85 发表:如果单单按照国标上的做的话,很多东西都侧不好的,这也要借鉴一下前辈们的经验才行!

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  • zjchen3189

    第7楼2009/09/14

    国标上没有加硫脲和抗坏血酸,因为已经用盐酸转化硒了!
    最好加,不加的话测定的是四价的硒,而不是总硒!
    你买回的标准,放置时间长了,四价、六价会转化的,所以要加加硫脲和抗坏血酸,而且反应半小时后测定!

    zhc65211 发表:国标上没有加硫脲和抗坏血酸啊。

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