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第4楼2009/11/19
粉磨制样与熔融制样
作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体、粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。
XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法:粉末压片法和熔融法。对于样品量极少的微量分析,还有一种薄样法,这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:1.因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集[3-4]来看,采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。
近年来,有关XRF及其应用的综述或评论很多[5-13],其中包括样品制备方面的内容,还有一些专门介绍制样法的文章[14-15]。本文根据收集到的70多篇文献,从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。 ~