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求助:各位老大帮我看看,错在哪里????

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天我测萝卜中的Cd,带的标样进去,标样实际值为0.32ppm,但我测得的值为8.331ppm,标准曲线浓度为2.0 4.0 6.0 10ppb,r=1.0000,测得萝卜的浓度为3.136ppb,标样浓度7.251,算出标样含量为8.331,
    我的整个前处理为:称取0.8657g标样,在电炉上(200度左右)炭化至无烟,然后转到马弗炉中(500度)6个小时,然后定容到10ml(用0.5mol/l的硝酸),后取1ml稀释到100倍,上机。我不知道为什么测出来高了,配标准系列都是用的0.5mol/l的硝酸,标准曲线相当完美r=1.0000,请各位同行帮我分析一下,错在哪里?怎么高26倍?????谢谢!
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  • 第1楼2005/08/19

    呵呵,我也不解,
    1.测Cd一般不能用高温的灰化的,因为Cd在高于450度,有无固定剂的情况之下是容易跑的,你测得偏高!?
    2.我一般作Cd浓度最高配到4ppb,超过就明显弯曲了,你配到10ppb,r=还是1.0
    你用的是石墨炉吗?

    hezhen 发表:今天我测萝卜中的Cd,带的标样进去,标样实际值为0.32ppm,但我测得的值为8.331ppm,标准曲线浓度为2.0 4.0 6.0 10ppb,r=1.0000,测得萝卜的浓度为3.136ppb,标样浓度7.251,算出标样含量为8.331,
    我的整个前处理为:称取0.8657g标样,在电炉上(200度左右)炭化至无烟,然后转到马弗炉中(500度)6个小时,然后定容到10ml(用0.5mol/l的硝酸),后取1ml稀释到100倍,上机。我不知道为什么测出来高了,配标准系列都是用的0.5mol/l的硝酸,标准曲线相当完美r=1.0000,请各位同行帮我分析一下,错在哪里?怎么高26倍?????谢谢!

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  • 第2楼2005/08/19

    偏高估计是污染造成的,尽量减少操作步骤,所用器皿都要酸泡才能使用。
    还有,按照你样品中的含量,完全可以直接定容至50或100ml,为何又稀释了100倍?

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  • 第3楼2005/08/19

    bu

    不会吧!到10ppb还是1,你这个浓度该用火焰法.

    hezhen 发表:今天我测萝卜中的Cd,带的标样进去,标样实际值为0.32ppm,但我测得的值为8.331ppm,标准曲线浓度为2.0 4.0 6.0 10ppb,r=1.0000,测得萝卜的浓度为3.136ppb,标样浓度7.251,算出标样含量为8.331,
    我的整个前处理为:称取0.8657g标样,在电炉上(200度左右)炭化至无烟,然后转到马弗炉中(500度)6个小时,然后定容到10ml(用0.5mol/l的硝酸),后取1ml稀释到100倍,上机。我不知道为什么测出来高了,配标准系列都是用的0.5mol/l的硝酸,标准曲线相当完美r=1.0000,请各位同行帮我分析一下,错在哪里?怎么高26倍?????谢谢!

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  • 第4楼2005/08/20

    我用的是是石墨炉,真的当时测出的r=1.0000,(仪器为岛津AA6800),玻璃器皿都是用酸泡24小时的,我真的想不出污染在哪里。

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  • 第5楼2005/08/20

    我用的就是6800,做到10个ppb不太可能的,这台仪器也就做到2ppb

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  • 第6楼2005/08/20

    看看光路调整好了么?6800火焰和石墨炉自动切换,有的时候后面那些管路会阻碍原子化器的移动,定位不准。用背景校正了么?

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  • 第7楼2005/08/20

    我帮你算一算,你就知道错在那了:
    10/0。8657*100=1155
    你的标样在水样中的最终浓度为:320PPB/1155=0。277PPB
    你工作曲线的最低点为2。0PPB,从这来看你能做出标准值来才怪呢,建议你将稀释倍数减为10倍,这样你的水样浓度就会在你工作曲线的中间了,试试

    hezhen 发表:今天我测萝卜中的Cd,带的标样进去,标样实际值为0.32ppm,但我测得的值为8.331ppm,标准曲线浓度为2.0 4.0 6.0 10ppb,r=1.0000,测得萝卜的浓度为3.136ppb,标样浓度7.251,算出标样含量为8.331,
    我的整个前处理为:称取0.8657g标样,在电炉上(200度左右)炭化至无烟,然后转到马弗炉中(500度)6个小时,然后定容到10ml(用0.5mol/l的硝酸),后取1ml稀释到100倍,上机。我不知道为什么测出来高了,配标准系列都是用的0.5mol/l的硝酸,标准曲线相当完美r=1.0000,请各位同行帮我分析一下,错在哪里?怎么高26倍?????谢谢!

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  • 第8楼2005/08/20

    如果你的标样是0.32ppm,也就是说标样的浓度是320ppb,你所选用标线就不太合理,最高点才10ppb.同时你的标样的correction factor也太大了。0.32ppm的Cadmium,用火焰法也可准确测得的。何不用火焰法?

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  • 第9楼2005/08/22

    主任给我的密码样,我不知道含量多少,不稀释太高,稀释100倍刚好合适。

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  • 第10楼2005/08/22

    有道理,明天上班我再试一试。

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