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【求助】依利特液相不出峰求解,救命,我是新手

液相色谱(LC)

  • 用的是进口的柱子,仪器有一年没有使用了,前几天我一直在试了,试了一星期,不出峰没办法,以下是参数:
    色谱柱:ELECTRON CORPORATION
    Part NO 31605-254630
    ODS-2 HYPERSIL
    DIM.(MM) 250*4.6 Particle Sz.(u)5
    LOT:8356 sn:0672972n

    测定三氯蔗糖含量,使用的是美国的食品化学品法典的方法

    流动相:乙腈:蒸溜水=150ml:850ml 混合去泡,并过滤后用超声波脱气

    流速:1ml/分钟

    液相色谱型号:依利特P230,示差检测器RI230 柱温30度

    进样量20ul.压力2.5 Mpa.压力稳定.

    之前我用的时候,一直没压力,今天以前的化验师回来调试了一下,他先用9ml/分钟冲洗,不接柱,直接冲洗,然后就有了压力,估计是哪里堵了,现在有压力显示,可就是进样,没有峰,我们的流动相和样品都是今天刚配的,而且我们用的样是标样,真奇怪,今天以前的化验员,也感觉不对,是不是哪里坏了呀,打电话问依利特的工程师,他让我们进蒸溜水,居然有峰出来,在
    保留时间3.5秒的时候,有个很好的峰,做了三次,保留时间一样,都是有峰,
    可是做样品就是没有峰。工程师就说不是仪器的问题,我汗了,有没有朋友知道啥原因?帮我分析分析


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  • 有水有渝

    第1楼2009/09/11

    应助达人

    换一下其它样品试试看一下。

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  • 〓猪哥哥〓

    第2楼2009/09/11

    这个条件下峰出不来吧。调高水的比例试试看。

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  • iq2005b

    第3楼2009/09/11

    有做了三个的不同的样,都是三氯蔗糖,有一个是标样,全都没有峰

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  • iq2005b

    第4楼2009/09/11

    因为以前的人都用这个比例,做了两年的试验,没可能是因为比例的问题,我在想会不会是乙腈放的时间长了,都一年没用了?

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2009/09/11

    那更换下试试看,把图谱发上来对比一下

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  • iq2005b

    第6楼2009/09/12

    今天换了柱子,还是一样,把样品的浓度增加10倍,还是一样,我疯了

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  • tianyu9700

    第7楼2009/09/12

    楼主这情况我们以前也遇到过,六月份做能力验证的时候 甲基托布津 按照标准的方法 死活都不出峰,但是跟它在一起的 多菌灵就完全没问题,后来怀疑是标准品的事 拿到别的实验室 就能做出来,到后来 不过柱子直接进样能够出峰 但是一接上柱子就不行。

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  • iq2005b

    第8楼2009/09/13

    555,就是这种情况呀,直接在柱子上和检测器上进样,可以出峰,接上柱子就出不了,你们当时是怎么解决的?我今天还用100%的乙腈洗了半个小时,还是一样,不用流动相改成纯乙腈倒是有出锋,可是样品不是用纯乙腈配的,我怀疑那个锋是样品液的水

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  • iq2005b

    第9楼2009/09/24

    问题找到了,原来是衰减过大,导致峰面积太少的原因

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  • 虫子

    第10楼2009/09/29

    就这样完了 怎么弄的 过程写出来啊

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