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【求助】关于X荧光法中用压片法的问题?

  • chhuatao31
    2009/09/15
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 小弟刚学X荧光分析,在用压片法做的时候,试样量的多少对结果有影响吗?每次压片需要称量样品的重量吗?
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  • chemchenxj

    第1楼2009/09/15

    一般粉末压片法中试样量的多少对结果影响不大
    当然这也要看实际的情况了,你可以自己先做个试验,就是同一个样品称取不同的重量,分别压制几个样片(其他条件都一致) 在荧光上分析,看结果怎样,如果结果相差在你们的允许范围之内,就没有必要每次都称量;如果结果相差很大,则可能是称样量对分析结果有影响(当然排除其他原因的影响)这样的话就要考虑称样量的影响了
    当然,如果你操作熟练的话,用同一种规格的PVC环做同一类型的样品,每次都放满的话,称样量是不会有太大的变化的

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  • sxdjj

    第2楼2009/09/16

    对结果有影响。不控制试样量,粉磨过的试样很难达到200目以下,受颗粒效应影响大,这是应确定的试样量,试样量称多少,最好做一下试验,每个地方原料性质不一样,称样量也不不一样,所用的助磨剂品种、加入的多少也不一样。

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  • chhuatao31

    第3楼2009/09/16

    谢谢楼上两位前辈了,我也是刚学这东西,只是听同事说测量结果跟试样量没关系,我就纳闷,定量分析怎么会与质量无关了,我们用的是岛津MXF2400的荧光仪,测量时是用PVC环压的,我还想问一些问题,荧光照在样品上是全部样品都照到了,还是固定的一个地方照到了,还有初级X射线是使样品表面的试样发生荧光还是整个厚度的样品发生荧光呢?

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  • chemchenxj

    第4楼2009/09/16

    对于X荧光粉末压片法而言,定量分析确实与试样的重量无关,因为X荧光分析是表面分析,即初级X射线只照射样品的表面,一般只能穿透几十微米而已,对于更深的部分是照不到的
    当然只有被照到的表面的那些原子才会产生特征X射线

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  • 相逢何必相识

    第5楼2009/09/16

    粉末压片定量分析与所用样品重量无关,熔融制样就与重量有关了

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  • chhuatao31

    第6楼2009/09/19

    呵呵。。。
    多少各位大侠了
    我们公司刚进了一台岛津MXF2400的荧光仪,我想了解下在做的过程中,要先定各元素的积分范围,就要做PHD图,这里PHD图是什么意思了,看纵坐标好像是强度,横坐标就不知道是什么东东呢?哪位大侠给小弟讲解一下了,谢谢了

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  • waterford

    第7楼2009/09/23

    压片的时候会遇到粒度效应和矿物效应两个问题。

    压片必须将样品研磨至200mesh以下,以避免粒度效应。

    如果样品组成很复杂,矿物效应很难避免。

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  • huier1223

    第8楼2009/09/23

    我觉得在建立分析方法的时候,标样的称重还是统一在一个重量比较好,分析样品的时候如果不分析轻元素多一点少一点无所谓。呵呵,以上只是个人之见。

    chemchenxj 发表:一般粉末压片法中试样量的多少对结果影响不大
    当然这也要看实际的情况了,你可以自己先做个试验,就是同一个样品称取不同的重量,分别压制几个样片(其他条件都一致) 在荧光上分析,看结果怎样,如果结果相差在你们的允许范围之内,就没有必要每次都称量;如果结果相差很大,则可能是称样量对分析结果有影响(当然排除其他原因的影响)这样的话就要考虑称样量的影响了
    当然,如果你操作熟练的话,用同一种规格的PVC环做同一类型的样品,每次都放满的话,称样量是不会有太大的变化的

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  • lsyyld

    第9楼2009/09/25

    压片法对样品并没有具体的要求,只要达到X射线照射时所需的厚度即可。样品厚度视所测元素而定,一般2mm足够。

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