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【求助】原子吸收测铁的问题!

  • ghostermen
    2009/09/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 测电镀液里面的Fe,里面Zn含量比较高,同样的样品用2台不一样的仪器测试,结果差别很大,一台是130ppm,另一台是220ppm,样品的处理方法一样(稀释100倍加酸测),配样的人不一样,不过也不应该到那么大的差别,(按生产情况来看应该有200多的Fe,所以130的那个应该是错误的),130ppm的那台AAS做的标样曲线很好,5ppm的Fe吸光度到0.4,做完曲线后反测标样1.0的能测到1.01,2.0的测到2.1,有高人知道是怎么回事不?
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  • chemistryren

    第1楼2009/09/18

    有没有扣背景?0.4的吸光度还是太高了点.稀释倍数大了也容易有误差.

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  • ghostermen

    第2楼2009/09/18

    曲线能到3个9,差不多了吧,稀释倍数的话我和他们公司的人都做过,做出来一个129ppm,一个135ppm,比220ppm小太多了,他们送去的第三方也是230上下,现在我的问题是:
    同样的前处理方法,为什么同一个样会差这么多,我们的仪器反测标样能测准。

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  • hotdog2006

    第3楼2009/09/19

    试着用标准加入法测,以使基体保持一致,从而排除基体干扰

    ghostermen 发表:曲线能到3个9,差不多了吧,稀释倍数的话我和他们公司的人都做过,做出来一个129ppm,一个135ppm,比220ppm小太多了,他们送去的第三方也是230上下,现在我的问题是:
    同样的前处理方法,为什么同一个样会差这么多,我们的仪器反测标样能测准。

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  • ghostermen

    第4楼2009/09/19

    如果是基体的影响,那么在别人的AAS上怎么没影响,他们能测到220ppm?

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  • 名字长了容易引起注意

    第5楼2009/09/19

    应助达人

    是火焰还是石墨炉啊?

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  • compassljp

    第7楼2009/09/19

    建议用标准加入法测定,你也可以用加标回收率来验证一下是不是有基体干扰。如果通过标准加入法测定结果有200多,加标回收率又比较低,还是查查你仪器的工作情况,主要是燃气和助燃气的比例,如果出现问题,会有火焰颜色异常(比如偏黄),火焰高度比较矮的现象。查查气体流量。

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  • wanglianhe

    第8楼2009/09/19

    还是稀释倍数太大的问题,你可以把两台原子吸收分光光度计的标准曲线各点的吸光度仪旋转燃烧头的方式调节成一致,再试试,用该一样的结果的。

    ghostermen 发表:测电镀液里面的Fe,里面Zn含量比较高,同样的样品用2台不一样的仪器测试,结果差别很大,一台是130ppm,另一台是220ppm,样品的处理方法一样(稀释100倍加酸测),配样的人不一样,不过也不应该到那么大的差别,(按生产情况来看应该有200多的Fe,所以130的那个应该是错误的),130ppm的那台AAS做的标样曲线很好,5ppm的Fe吸光度到0.4,做完曲线后反测标样1.0的能测到1.01,2.0的测到2.1,有高人知道是怎么回事不?

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  • wanglianhe

    第9楼2009/09/19

    还是稀释倍数太大的问题,你可以把两台原子吸收分光光度计的标准曲线各点的吸光度仪旋转燃烧头的方式调节成一致,再试试,用该一样的结果的。

    ghostermen 发表:测电镀液里面的Fe,里面Zn含量比较高,同样的样品用2台不一样的仪器测试,结果差别很大,一台是130ppm,另一台是220ppm,样品的处理方法一样(稀释100倍加酸测),配样的人不一样,不过也不应该到那么大的差别,(按生产情况来看应该有200多的Fe,所以130的那个应该是错误的),130ppm的那台AAS做的标样曲线很好,5ppm的Fe吸光度到0.4,做完曲线后反测标样1.0的能测到1.01,2.0的测到2.1,有高人知道是怎么回事不?

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  • 鲜火腿

    第10楼2009/09/19

    先别怀疑仪器问题,两份上仪器的样品\标准系列换换上机试试?

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