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【求助】PAHS在硅胶柱上咋洗不下来?

气质联用(GCMS)

  • 本人按EPA3630做PAHs,用硅胶柱纯化。硅胶经400度烘过,使用前130度烘16小时,取7克用二氯甲烷湿法装填,40ml正已烷洗柱,加0.5ppm的PAHs(已烷)标,25ml已烷洗柱,25ml二氯甲烷:已烷=2:3洗脱,分别收集了洗柱的正已烷和二氯甲烷/已烷溶液,浓缩到1ml,上机测试两部分都没有找到目标化合物。请大家帮忙看看,问题出在哪儿了?谢谢!
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  • yusualex

    第1楼2009/09/23

    我也做过用硅胶清除杂质的 但是PAHS会吸附在硅胶上洗不下来 不好解决

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  • 风风

    第2楼2009/09/24

    硅胶的活性需要调整.你用很高的温度烘烤,导致硅胶的吸附性能太高,可能需要加水调整一下.或者只用二氯甲烷洗脱试试?

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  • cwjzyh

    第3楼2009/09/26

    同意楼上,硅胶活化温度太高了!

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  • 原天

    第4楼2009/09/27

    应助达人

    直接用甲苯卒取,用有机膜过滤上要就可以了,还搞这么多个步聚,样品多,你们一天能做几个呢。。。看样品来选择过不过

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  • ruan651209

    第5楼2009/09/28

    过柱这事有点烦。
    刚用了现成的硅胶柱,大概容量太小,萘D8直接就穿透了。

    ddx 发表:本人按EPA3630做PAHs,用硅胶柱纯化。硅胶经400度烘过,使用前130度烘16小时,取7克用二氯甲烷湿法装填,40ml正已烷洗柱,加0.5ppm的PAHs(已烷)标,25ml已烷洗柱,25ml二氯甲烷:已烷=2:3洗脱,分别收集了洗柱的正已烷和二氯甲烷/已烷溶液,浓缩到1ml,上机测试两部分都没有找到目标化合物。请大家帮忙看看,问题出在哪儿了?谢谢!

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  • 雾非雾

    第6楼2009/09/28

    应助达人

    硅胶柱是正向柱。俺最近做农残分析也在用它,方法是样品上柱后用中弱极性的溶剂洗柱,弃去,最后用强极性混合溶剂把目标物洗下来的。所以不知道您是否用强极性的溶剂或混合溶剂试过行不行?

    yusualex 发表:我也做过用硅胶清除杂质的 但是PAHS会吸附在硅胶上洗不下来 不好解决

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  • mashengtao

    第7楼2009/09/28

    是不是温度烘烤太高了?EPA METHOD 3630C 这样说:
    It may be used activated, after heating to 150 - 160°, or deactivated with up to 10% water.

    ddx 发表:本人按EPA3630做PAHs,用硅胶柱纯化。硅胶经400度烘过,使用前130度烘16小时,取7克用二氯甲烷湿法装填,40ml正已烷洗柱,加0.5ppm的PAHs(已烷)标,25ml已烷洗柱,25ml二氯甲烷:已烷=2:3洗脱,分别收集了洗柱的正已烷和二氯甲烷/已烷溶液,浓缩到1ml,上机测试两部分都没有找到目标化合物。请大家帮忙看看,问题出在哪儿了?谢谢!

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  • foxfox05

    第8楼2009/10/13

    楼主我也遇到和你一样的问题~~大家好好讨论下

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  • 风风

    第9楼2009/10/13

    我曾经用过硅胶净化过PAHs,效果很好啊,按照EPA的做法来,没有任何问题.

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  • ddx

    第10楼2009/10/14

    那你是怎么做的?我试过了,400度不加水,活性太强是下不来。后用130度烘16小时,1:1二氯甲烷/丙酮洗,氘代-三联苯前的物质回收率不好。氘代酚、硝基苯、2-氯酚的回收率很差,几乎不见,氘代-三联苯不错。想了解如何大家用什么比例的洗脱液?硅胶具体是怎样处理的?

    kevinchan 发表:我曾经用过硅胶净化过PAHs,效果很好啊,按照EPA的做法来,没有任何问题.

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