第3楼2005/08/26
我觉得楼上的这种优化方法没有太大的问题,因为通常情况下很难每次都做正交试验。个人体会是即使这次做了正交试验,过一段时间再测试,条件又不一定又是最佳的了。
我觉得其实不必每次都做“调节雾化器上撞击球位置,使信号读数最大:调节雾化器的提升量”等操作,因为这些条件通常的稳定性和通用性很好,只要样品的基体都擦不多,这些条件通常不必调;倒是燃烧头高度和燃气比元素和样品关系较大,是条件优化的重点;
另外,是不是不要太最求灵敏度了,灵敏度最大的情况下经常稳定性会出问题,要同事兼顾这两点,有时甚至稳定性要更多的照顾一点。
最后,个人以为你的标准溶液数量太少了,用5~6点做标准曲线要好一些。
第5楼2005/08/26
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宜用还原性火焰测定,铬原子吸收对燃气,助燃气比例极其敏感。在氧化性火焰中虽能减少干扰,但灵敏度降低。
燃烧器高度对测铬有显著影响。
你的标准样品应该没有干扰吧?如果有,看下面方法是否有用。
加入1%硫酸钠,大部分元素的干扰可被抑制。铁,镍干扰可在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀中过滤除去。
多数仪器的铬的线性范围应达5mg/L,所以你的线性范围有点高吧?样品中有5-7mg/L的么??要没有就做5以下的就应该会更好些吧。此外,灵敏度应该稍稍的降低一些,会很有助于线性的提高。
第6楼2005/09/01
我建议第一不要使用铬来调节仪器,因为铬本身在空气乙炔里面原子化程度很低,我建议使用简单元素,如铜来调节仪器。因为仪器一旦调节好了,做其他元素只需要改变燃气流量和高度了。另外,调节仪器可以看看仪器灵敏度下降没有,但是使用高灵敏度时候稳定性会下降,就是说,灵敏度和稳定性两者只能选其一,我认为是稳定性比灵敏度重要。
第7楼2005/09/01
同意以上说法,我一直在做Cr,我的机器上限为4.00PPM,而我的机器1PPM的吸光度为0.085左右,没有你的机器灵敏度高,可能你的曲线超过上限了.所以线性不好.我每次配制6个点的曲线(不包括零点),r=0.9999左右.你可以试试,我的曲线为0.25PPM,0.50PPM,1.00PPM,1.50PPM,2.00PPM,2.50PPM.