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【求助】前处理赶酸温度相关问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 现在要测试水钻(玻璃)里的铅和镉元素,查到国标消解方法大概就是加入氢氟酸和高氯酸消解,赶酸至白烟冒尽,加入盐酸和水溶解,测试;现在本人计划称样0.5g,加入5ml HF+2ml HCLO4,看消解状况适当调整酸量,但赶酸的温度想请教高手,控制在多少比较合适?(速度快又不影响铅、镉的测试)如果有在检测单位工作的朋友提供别的前处理方法也不胜感激!
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/06/10

    我们赶酸温度控制在130度(电热板)

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  • 379805903

    第2楼2011/06/10

    非常感谢,麻烦问一下,也是赶氢氟酸吗?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:我们赶酸温度控制在130度(电热板)

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  • xyq_lg2005

    第3楼2011/06/10

    我们赶酸仪赶硝酸设130度

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  • 未来的元帅

    第4楼2011/06/10

    应助达人


    可以参考CPSC-E1002 微波消解法

    379805903(379805903) 发表:现在要测试水钻(玻璃)里的铅和镉元素,查到国标消解方法大概就是加入氢氟酸和高氯酸消解,赶酸至白烟冒尽,加入盐酸和水溶解,测试;现在本人计划称样0.5g,加入5ml HF+2ml HCLO4,看消解状况适当调整酸量,但赶酸的温度想请教高手,控制在多少比较合适?(速度快又不影响铅、镉的测试)如果有在检测单位工作的朋友提供别的前处理方法也不胜感激!

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  • xuzhiyou

    第5楼2011/06/10

    我们消解石灰时用的是4mlHF和2mlHCLO4,用的是电热板上加热,还是等没有白烟冒时为结束。

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  • 379805903

    第6楼2011/06/10

    微波太贵了

    未来的元帅(colin_928) 发表:
    可以参考CPSC-E1002 微波消解法

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  • 379805903

    第7楼2011/06/10

    我们回头用玻璃瓶子定容,还有火焰原子吸收的雾化器也是玻璃的,怕腐蚀!你们的耐氢氟酸吗?还是一点点可以忽略!

    xuzhiyou(xuzhiyou) 发表:我们消解石灰时用的是4mlHF和2mlHCLO4,用的是电热板上加热,还是等没有白烟冒时为结束。

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  • wmj31

    第8楼2011/06/11

    氢氟酸的沸点120度,高氯酸的沸点203度。因为雾化器是玻璃的,氢氟酸需赶尽,而高氯酸高浓度的时候很危险,也需尽可能的赶酸,就决定了赶酸的温度不能太低。铅经常用干法来灰化,所以在200度左右,应该是损失很小的。而镉的无机物的沸点一般在200度以上(Cd(NO3)2,Cd(CN)2,CdSO4’8H2O要低点),感觉在180,190度赶酸应该没事。所以赶酸的温度的可以控制在180或190度左右,镉要是不放心的话,可以加标做回收率看看。

    379805903(379805903) 发表:现在要测试水钻(玻璃)里的铅和镉元素,查到国标消解方法大概就是加入氢氟酸和高氯酸消解,赶酸至白烟冒尽,加入盐酸和水溶解,测试;现在本人计划称样0.5g,加入5ml HF+2ml HCLO4,看消解状况适当调整酸量,但赶酸的温度想请教高手,控制在多少比较合适?(速度快又不影响铅、镉的测试)如果有在检测单位工作的朋友提供别的前处理方法也不胜感激!

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  • 379805903

    第9楼2011/06/11

    非常感谢,说的太好了!

    wmj31(wmj31) 发表:氢氟酸的沸点120度,高氯酸的沸点203度。因为雾化器是玻璃的,氢氟酸需赶尽,而高氯酸高浓度的时候很危险,也需尽可能的赶酸,就决定了赶酸的温度不能太低。铅经常用干法来灰化,所以在200度左右,应该是损失很小的。而镉的无机物的沸点一般在200度以上(Cd(NO3)2,Cd(CN)2,CdSO4’8H2O要低点),感觉在180,190度赶酸应该没事。所以赶酸的温度的可以控制在180或190度左右,镉要是不放心的话,可以加标做回收率看看。

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2011/06/11

    赞同这个说法,如果涉及汞元素,赶酸温度就不能这么高了

    wmj31(wmj31) 发表:氢氟酸的沸点120度,高氯酸的沸点203度。因为雾化器是玻璃的,氢氟酸需赶尽,而高氯酸高浓度的时候很危险,也需尽可能的赶酸,就决定了赶酸的温度不能太低。铅经常用干法来灰化,所以在200度左右,应该是损失很小的。而镉的无机物的沸点一般在200度以上(Cd(NO3)2,Cd(CN)2,CdSO4’8H2O要低点),感觉在180,190度赶酸应该没事。所以赶酸的温度的可以控制在180或190度左右,镉要是不放心的话,可以加标做回收率看看。

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