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【求助】微波消解－石墨炉法测蔬菜铅回收率为0怎么办？

alusia

2009/09/26

各位大侠，我最近在琢磨食品中铅含量的检测，我做蔬菜样品的时候，加标回收率基本是0，请问是什么原因呢？我用的微波消解是安东怕的MV3000，我的做法时，取蔬菜1.0 g ，加5 ml硝酸，然后消解，同时做加标，如果加0.5 ml 0.2 ppm的铅标溶液，回收率基本没有，数据跟样品一样平行，如果加0.5 ml 10 ppm 的铅标溶液，会发现有回收，但是基本上也很小很小，不知道是不是我的微波条件不好，铅都跑了，我的条件是8个样品罐，功率是400W，爬5min ，然后保持5min，再600W，爬5min再保持20min，然后冷却后倒出来，定容到25ml石墨炉测试。请问这样的微波是不是太不合理了，做了几次都不行？谢谢阿。第一次用微波，郁闷。。。。

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liu999999

第1楼2009/09/27

LZ的样品消解方法有问题的，样品不可能完全消解。
另外想问，LZ样品的铅含量是用什么方法呢？火焰原子吸收法？石墨炉原子吸收法？ICP法？

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学海无涯

第2楼2009/09/27

加标回收率的计算方法是否正确？

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ldgfive

第3楼2009/09/27

应助工程师

你的消解过程驱酸了吗？

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chemistryren

第4楼2009/09/27

根据楼主所说的我估计你的计算回收率方法都不对.

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alusia

第5楼2009/09/27

谢谢楼上各位大哥的指导,我的样品很容易消解的.所以消解是完全的.我计算回收率就是加入的铅质量-样品本身的铅含量,然后除以加入的铅质量,关键现在不是回收率多少的问题,现在的问题是我加了铅标溶液以后的消解液根本就像没有加过铅阿.就跟空白蔬菜一样.我用的是石墨炉法.请给点指导哦.谢谢了.....
chemistryren 发表:根据楼主所说的我估计你的计算回收率方法都不对.

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ldgfive

第6楼2009/09/28

应助工程师

那有可能是基体干扰造成的，你可以加入基体改进剂试试
alusia 发表:谢谢楼上各位大哥的指导,我的样品很容易消解的.所以消解是完全的.我计算回收率就是加入的铅质量-样品本身的铅含量,然后除以加入的铅质量,关键现在不是回收率多少的问题,现在的问题是我加了铅标溶液以后的消解液根本就像没有加过铅阿.就跟空白蔬菜一样.我用的是石墨炉法.请给点指导哦.谢谢了.....

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chemistryren

第7楼2009/09/28

这说明你的加标量和样品含量差距太大。。比如样品有1PPM，而你加的标只有1PPB，稍微有点信号的波动就会导致你的回收率为0。当然这是极端的假设，估计你的情况也有类似。
alusia 发表:谢谢楼上各位大哥的指导,我的样品很容易消解的.所以消解是完全的.我计算回收率就是加入的铅质量-样品本身的铅含量,然后除以加入的铅质量,关键现在不是回收率多少的问题,现在的问题是我加了铅标溶液以后的消解液根本就像没有加过铅阿.就跟空白蔬菜一样.我用的是石墨炉法.请给点指导哦.谢谢了.....

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liu999999

第8楼2009/09/28

标准曲线能做出来吗？
alusia 发表:谢谢楼上各位大哥的指导,我的样品很容易消解的.所以消解是完全的.我计算回收率就是加入的铅质量-样品本身的铅含量,然后除以加入的铅质量,关键现在不是回收率多少的问题,现在的问题是我加了铅标溶液以后的消解液根本就像没有加过铅阿.就跟空白蔬菜一样.我用的是石墨炉法.请给点指导哦.谢谢了.....

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alusia

第9楼2009/09/28

标准曲线完全可以阿. 现在的情况看起来就是消解罐中加的铅都没了.标准溶液没有消解过当然没问题了.谢谢了....请多指导
liu999999 发表:标准曲线能做出来吗？

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alusia

第10楼2009/09/28

[div][/div]

感谢您的热心回复.现在我的样品中的铅含量约为0.1 mg/kg, 我一般称1.0g样品,加5ml硝酸,然后加0.5 ml 0.2 ppm的铅标准溶液(相当于0.1ugPb),消解以后定容到25ml测试,发现每个加标的罐子石墨炉测试的结果都没有明显多少铅,数据跟样品一样,甚至会更小.我又进行实验,加0.3ml 10ppm的铅标准溶液(相当于3 ugPb),石墨炉测试的时候倒是有铅测出来,但是数据只有15 ug/L左右,按道理定容到25ml铅浓度应该有120ug/L了吧???(ps硝酸空白的铅只有0.9ug/L的),我准备换样品做作看.请您多多指导,我实在是郁闷了,又没经验.

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