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AA分析中碰到的几类干扰和解决方法

  • wishfly1979
    2005/08/26
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • AA分析的几类干扰:A. 光谱干扰B. 蒸发干扰C. 电离干扰D. 基体干扰E. 背景吸收
    A.    谱线干扰
    1. 干扰物与分析物之谱线重叠
    2. 分析物谱线包含于干扰分子宽谱线中
    解決方法 :
    1. 减少狭缝宽度
    2. 应用其他的光谱线
    3. 采用化学分离
    光谱线的重叠干扰
    原子吸收分析条件下,产生的发射和吸收线较少,常用的分析线更少。分析元素实际常用的最灵敏线之间基本无谱线干扰。
    (1)吸收线干扰
    大量实验表明,已观察到的吸收线干扰有13对:
    分析线干扰吸收线:
    Ca 4226.73Ge 4226.57Fe 2719.03Pt 2719.04Cd 2288.02As 2288.12
    Ga 4032.98Mn 4033.07Cu 3247.54Eu 3247.53Pr 4924.95Nd 4924.53
    Hg 2536.52Co 2536.49Sb 2170.23Pb 2169.99Zn 2138.56Fe 2138.59
    Sb 2311.47Ni 2310.97Al 3082.15V 3082.11Si 2506.90V 2506.90
    Co 2521.36In 2521.37
    (2)发射线干扰
    目前空心阴极灯的选材已经成熟;倒线色散均优于20A/mm,只要选取小于2A的通带,一般可消除光源中的发射干扰。
    高温原子化器中,燃烧产物或石墨炉体的热辐射带状分子发射光谱等均会叠加在特征分析线上。通常采用调制光源供电方式,配合相敏检波和相应滤波手段,以消除原子化器中的直流辐射干扰。
    B蒸发干扰
    部份样品产生改变挥发速率,或干扰物与分析物产生不易裂解之热稳定物质,使分析物未完全成为自由原子。
    解決方法:
    1. 增加火焰温度
    2. 加入化学释放剂
    3. 加入保护性试剂
    4. 化学分离
    B.    离子化干扰
    分析物因其电离能很低,在火焰中极易离子化,造成灵敏度降低。
    解決方法:
    加入大量(100倍以上)更容易离子化元素,例如 Na, K, Cs, Sr.. 來抑制分析物游离。如C2H2/Air 測 Ba 加入 2000 至 5000 ppm 之KCl
    C.    基体干扰
    雾化过程若测试样品与标准样品溶液之粘稠性或表面张力不同,而造成提升速率或雾化效率不同。
    解決方法:
    1.使测试样品于标准样品溶液之成分条件愈接近愈好。于样品前处理时加入酸或是其他试剂时,也需同时加入近似浓度于标准品溶液中。
    2 标准添加法 ( Standard Addition Method )
    D.    背景吸收
    当元素灯所发出的特征谱线被分子或固体颗粒遮挡发生能量衰减时产生的。
    这些分子包括金属氧化物、氢分子、 OH和部分溶剂碎片
    解決方法:
    1. D2 校正
    2. Zeeman 校正
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    +关注 私聊
  • 第1楼2005/08/27

    真是辛苦了,打了这么长的帖子。以后,我们要多看专业书了,让仁兄少受累。

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  • 第3楼2005/08/29

    不错,standard addition method标准加入法

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  • 第10楼2006/04/09

    非常好的帖子,辛苦了

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