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【第二届原创大赛】FID极化电压

气相色谱(GC)

  • 极化电压会影响灵敏度和线性范围

    案例:

    一台国产气相色谱,分析碳酸二甲酯纯度,归一化定量。

    发现主峰含量异常偏低。

    比较色谱图,发现杂质峰变化不大,主峰面积减小。

    测量检测器喷嘴处的极化电压,发现电压偏低。

    检查线路板电压,正常。

    怀疑线路存在问题

    或者绝缘不足。

    测量极化电压对地绝缘,问题不大,测量值大于10M欧姆。

    怀疑线路绝缘存在问题。
    偶然,关闭实验室灯光,观察线路板,发现线路板上极化电压插座部分发亮,是典型的绝缘不足造成的击穿。

    类似于显像管的高压打火,想到维修电视用的绝缘硅胶。

    搞了一点,抹在插座处,再次开机,问题解决。
    归一定量的时候,线性范围的问题要仔细考虑。

    色谱峰过大,产生了平头,就会使主峰纯度测量值较小。

    色谱峰过小,会损失小峰,主峰含量测量值偏大
    线性范围偏低,就会损失柱峰峰高,使含量偏低。

    极化电压过高,会使基线变差,系统产生了多余的噪声
    案例2

    岛津色谱仪,GC14C,测量极化电压为零。

    检查发现,提供极化电压的簧片松脱,不能夹住喷嘴。

    金属的喷嘴极化电压的测量,要在喷嘴部位进行测量。

    使用金属喷嘴的时候,特殊情况下,要注意色谱柱。

    案例:

    使用金属保护层的毛细管柱,GC14C,毛细管柱安装错误,深入检测器部分过长,柱头接触到了喷嘴。

    造成喷嘴对地绝缘不良,造成系统失去极化电压。

    进样灵敏度很低。

    这个情况比较危险,这个案例最终造成了检测器放大板的损坏。
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  • vanvan

    第1楼2009/09/30

    楼主,你这个原创不会就这么简单吧
    等待下文

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  • 儒雅凤

    第9楼2009/10/01

    同感。期待更多的。

    lxj1206 发表:期待精彩的后文

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  • vanvan

    第11楼2009/10/01

    现在还不错,经验贴
    支持一个

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  • chen0365

    第12楼2010/10/20

    要有个详细分解就好多了

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  • deep_sea_china

    第13楼2010/10/21

    要有照片或者图就好了

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  • 石头仔儿

    第15楼2017/11/13

    你们也许是理解不了,这很简单吗?

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  • sailor

    第16楼2018/03/09

    很不谦虚嘛,哈哈

    vanvan(vanvan) 发表:楼主,你这个原创不会就这么简单吧
    等待下文

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