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【求助】关于气相色谱柱子的使用温度及使用寿命的问题

气相色谱(GC)

  • 最近在做我们公司样品气相色谱的检测方法,用外标法,标准曲线线性相关性挺好的,但是我觉得峰形不好,然后我更改方法,将柱温提高了50度,然后峰形好了。但是我们另外两个同事说,没必要追求峰形,柱温高了,柱子长期处于较高温度,对柱子不好! 峰形不好的柱温是100,峰形好的是150度。我们用的是毛细管柱,最高使用温度是325度! 我最近刚接触气相,所以不懂,请问我的同事说的对吗?
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  • happy水中月

    第1楼2009/09/07

    只要操作温度在最高使用温度下30度,都不会损害柱子的。柱子的使用寿命不仅与温度有关,还和你分析的次数,分析的样品,使用的溶剂等有关。你所使用的温度是通常情况下大多数人使用的温度,不算高温。
    色谱分析,如果可能,在完全分离的情况下使用较低的温度。有的时候峰形不好是分离不完全或者有拖尾的情况。升高了温度,会缩短保留时间,减少分析的时间,节省载气和柱子的使用时间的。

    sophaloki 发表:最近在做我们公司样品气相色谱的检测方法,用外标法,标准曲线线性相关性挺好的,但是我觉得峰形不好,然后我更改方法,将柱温提高了50度,然后峰形好了。但是我们另外两个同事说,没必要追求峰形,柱温高了,柱子长期处于较高温度,对柱子不好! 峰形不好的柱温是100,峰形好的是150度。我们用的是毛细管柱,最高使用温度是325度! 我最近刚接触气相,所以不懂,请问我的同事说的对吗?

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  • sophaloki

    第2楼2009/09/07

    哦 ,学习了。我是看了一些资料说柱温不能太低,否则样品会在柱子中冷凝,所以觉得温度低了,就把温度设的高点,然后同事说不行。我们测的样品沸点280左右,

    lianlxh 发表:只要操作温度在最高使用温度下30度,都不会损害柱子的。柱子的使用寿命不仅与温度有关,还和你分析的次数,分析的样品,使用的溶剂等有关。你所使用的温度是通常情况下大多数人使用的温度,不算高温。
    色谱分析,如果可能,在完全分离的情况下使用较低的温度。有的时候峰形不好是分离不完全或者有拖尾的情况。升高了温度,会缩短保留时间,减少分析的时间,节省载气和柱子的使用时间的。

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  • 阿宝

    第3楼2009/09/07

    楼主,如果柱子最高温度是325的话,你可以用到300度(但不要时间过长),至于你用到150度随便用,对柱子的伤害小的很,我们用的DB-1,柱子的温度上限是345,我们经常用到300度,很常见的,很多高沸点、保留强的物质需要高温才出来的。你同事说的柱子长期处于高温对柱子不好,这个没错,但是要知道这个高温是多高,如果到了柱子的流失温度,对柱子肯定不好,但是如果是较低的温度无所谓了,放心用吧!
    另:谁说没必要追求峰型?这个观点是不正确的!如果一个峰的峰型极差,那么结果的真实性就要打折扣了。分析时尽量要有好的峰型的。

    sophaloki 发表:最近在做我们公司样品气相色谱的检测方法,用外标法,标准曲线线性相关性挺好的,但是我觉得峰形不好,然后我更改方法,将柱温提高了50度,然后峰形好了。但是我们另外两个同事说,没必要追求峰形,柱温高了,柱子长期处于较高温度,对柱子不好! 峰形不好的柱温是100,峰形好的是150度。我们用的是毛细管柱,最高使用温度是325度! 我最近刚接触气相,所以不懂,请问我的同事说的对吗?

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  • chengjingbao

    第4楼2009/09/07

    给你出个主意。通常使用温度控制在最高温度下的30度的60%~80%,要是能控制在50%左右,你一定会得到一个长命柱的。这里面都有些规律性的东西,可以找到的。

    sophaloki 发表:最近在做我们公司样品气相色谱的检测方法,用外标法,标准曲线线性相关性挺好的,但是我觉得峰形不好,然后我更改方法,将柱温提高了50度,然后峰形好了。但是我们另外两个同事说,没必要追求峰形,柱温高了,柱子长期处于较高温度,对柱子不好! 峰形不好的柱温是100,峰形好的是150度。我们用的是毛细管柱,最高使用温度是325度! 我最近刚接触气相,所以不懂,请问我的同事说的对吗?

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  • ygx

    第5楼2009/09/07

    首先,你的同事说的是有道理的,但是就根据你的色谱柱子最高温度达325度,完全可以把柱温提高到150度下,进行分析,对柱子寿命是没有多大影响的。
    另外,一个物质色谱分析方法的建立后,分析参数是不允许随意改动的,即使你认为它是不完善的,也要先向公司领导提出,待公司批准后,才可以改动的。再者,提高柱温度后,对某一个试样的峰型可能有所改观,但是对于其他试样或组分,是否都有效呢?峰的分离度怎样呢?这是需要考虑的问题!

    sophaloki 发表:最近在做我们公司样品气相色谱的检测方法,用外标法,标准曲线线性相关性挺好的,但是我觉得峰形不好,然后我更改方法,将柱温提高了50度,然后峰形好了。但是我们另外两个同事说,没必要追求峰形,柱温高了,柱子长期处于较高温度,对柱子不好! 峰形不好的柱温是100,峰形好的是150度。我们用的是毛细管柱,最高使用温度是325度! 我最近刚接触气相,所以不懂,请问我的同事说的对吗?

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  • sophaloki

    第6楼2009/09/08

    谢谢各位!你们给了我信心,我还需要继续看资料多学习学习!

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