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如何完全分离4种菊酯类农药？

zyl3367898

2014/07/06

私聊

气相色谱（GC）

如何完全分离4种菊酯类农药？

摘要：

菊酯类农药大多是同分异构体，在色谱柱上以组峰形式出现，当某一个组峰与另一农药的某一个组峰完全重合时，如何将它们完全分离？请看作者的尝试。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

布鲁克气相GC450，ECD检测器，VF-1ms(30*0.32*0.25)、VF-5ms(30*0.25*0.25)、DB-1701(30*0.25*0.25)。

1.2实验方法

检测蔬菜中13种有机氯农药残留时，其中有4种菊酯类农药，在色谱柱上以组峰形式出现，它们是氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯，一般会出两个或三个同分异构体峰，当组峰完全重合时，给计算准确结果带来一定的困难，这时一般会采取几种方法来分离它们，第一种方法是降低升温速率或调低柱流量，可是完全重合时，同样的升温速率与柱流量对分离不起作用。第二种方法是用气质联用来定性，这个方法是最好的，但实验室里没有气质联用，所以这种方法也不能用。第三种方法换不同型号不同极性的色谱柱，实验从这种方法开始了。

2 结果与讨论

2.1 VF-1ms(30*0.32*0.25)的试验

气相色谱条件：色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：150℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10min。共22min.进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

从这张图上看，氯氰菊酯3与氟氰戊菊酯2重合，氟氰戊菊酯3与氟胺氰菊酯1重合，氰戊菊酯2与氟胺氰菊酯2重合，如果样品中同时含有这四种菊酯类农药，很难计算出结果。

可能有的人会说，把程序升温速率降低，会不会使它们完全分离，这个我们试过，将程序升温速率降为2℃/min，也是重合的，不能分离。

2.2 VF-5ms(30*0.25*0.25)的试验

气相色谱条件：色谱柱：VF-5ms（30m×0.25mm×0.25um）；温度：150℃保持1min，以15℃速度上升到240℃,保持30min。共37min.进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

这是这四种菊酯类农药的出峰情况，单个农药的谱图不再一一列出，从图中看出氟胺氰菊酯与氰戊菊酯重合，并未完全分离。

2.2 DB-1701(30*0.25*0.25)的试验

气相色谱条件：色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：150℃保持1min，以15℃/min速度上升到240℃,保持1min，再以10℃/min 升到260℃/min ，保持18min，共28min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

这四种菊酯类农药在DB1701柱上完全分离，当样品中这四种菊酯类农药有检出时，可用DB1701柱来分离。

3结论

当几种菊酯类农药的同分异构体重合时，可利用不同极性的色谱柱来进行分离，这种方法在实验室里没有气质的情况下，是最简单最快速的方法。可是在不断更换色谱柱的时候，要注意以下问题：

一是色谱柱的内径不同，膜厚不同，柱流量不同，需要在气相的面板上输入色谱柱的型号，以便仪器计算柱压与流量。

二是色谱柱的最高温度不同，不要照搬其它色谱柱的程序升温，比如DB-1701最高温度是280℃，DB-1最高温度是350℃，只要标液出峰，就不要在它的上限工作，如果换上DB1701柱却用了DB-1的最高温度，会烧坏色谱柱。

三是ECD的灵敏度比FPD的灵敏度高，可从两方面看出：

① DB1701通常接FPD作蔬菜中有机磷，程序升温到260℃，基线很平稳，但这次用来分离四种菊酯类农药，接在ECD上，程序升温也到260℃，可看到它的基线漂移很大，随着温度升高基线升高。

② DB-5柱接ECD检测器作蔬菜中有机氯，使用几年后发现柱子柱效低了，它的基线漂移较大，随着温度升高而升高，而新买的DB-1的基线很平稳，将DB-5接在FPD检测器上作蔬菜中有机磷时，基线平稳。当一根色谱柱被宣布已不能胜任某项工作时，可以把它用来作别的检测，不要轻易抛弃。

实验室里要准备不同型号不同极性的色谱柱，可以用它们尝试各种分离试验，来解决工作中的问题。

精
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私聊

雨木霖

第1楼2014/07/07

极性强的色谱柱更好分离这些农药，那么LZ最好再找个WAX柱子再试一次？
这样会不会更好？

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私聊

wakinqian

第2楼2014/07/07

楼主用1701做菊酯，真的是个创新，但总觉得有些不妥，因为我做农残5年来从未听说和看其他高水平检测中心用1701在ecd上做，可能是我太保守，1701只做有机磷，-5的只做有机氯，遇到菊酯重叠的就进行分组，，

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wakinqian

第3楼2014/07/07

好像WAX是做极性的物质，我们常做脂肪酸的，做农药还没听说过呢，不过看了这篇原创，觉得创新和尝试是很好的，
雨木霖(mickeylin) 发表:极性强的色谱柱更好分离这些农药，那么LZ最好再找个WAX柱子再试一次？

这样会不会更好？

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雾非雾

第4楼2014/07/07

应助达人

如果有DB-17的柱子也可以试试，记得只是有些农药和DB-1701柱子的出峰顺序有所不同。

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weed2008

第5楼2014/07/07

大开眼界

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zyl3367898

第6楼2014/07/07

应助达人

1701只做有机磷，DB-5只做有机氯也是我惯有的思维，这次分不开这4种菊酯类，只好把DB-1柱拿来试验，也不行的情况下想起DB1701来试试，一试成功。

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vm88

第7楼2014/07/07

楼主的创新精神值得学习，从未这样去试验。

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sdlzkw007

第8楼2014/07/07

应助达人

还可以尝试不同膜厚的色谱柱来提高分离度，只不过意义不是很大。我们曾经使用DB-5MS色谱柱（30m*0.25mm*0.5um）和DB-1MS色谱柱（30m*0.32mm*1.5um）来分离50多种农药，效果很好。

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DeeperBlue

第9楼2014/07/07

应助达人

真佩服张老师的钻研精神和敢于打破常规的精神。佩服！

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qqqid

第10楼2014/07/07

你搞反了吧？

高水平的都是用1701做有机氯，－5做有机磷。

有机氯在1701上分得好一些，无数的标准方法和文献都在用，我也用实验检验过。

有机磷种类太多，不管用哪种柱子都有少数目标物分不开的情况，根据目标物的种类选择柱子吧，标准方法和文献中1701和-5做有机磷的例子都很多。

在安捷伦的消耗品手册里有很多示例谱图，其中1701做有机氯的多，－5做有机磷的多。
wakinqian(wakinqian) 发表:楼主用1701做菊酯，真的是个创新，但总觉得有些不妥，因为我做农残5年来从未听说和看其他高水平检测中心用1701在ecd上做，可能是我太保守，1701只做有机磷，-5的只做有机氯，遇到菊酯重叠的就进行分组，，