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【原创】气相色谱柱维护-修复！......

Van

2009/10/03

气质联用（GCMS）

气相色谱柱维护！......

曾经使用GC/MS测试PE材质标准样品中PBBs/PBDEs含量，可能由于当时连续进样太多，一个月基本上损失一根色谱柱（问题描述：1-10Br BDE中只有1-7Br BDE出峰，8-10Br BDE不出峰）共出现三次同样状况，鉴于此种问题，我咨询了仪器厂商工程师，当时工程师给了我一个尝试性的修复方法（就是，不能确定是否修能复好）。

原因分析：当时怀疑PE样品基材能够溶解于甲苯中，连续进样时（就是连续进样十几针以上或更多），可能有部分样品基材中的物质附着在固定相上，降低了柱效，或者是造成了色谱柱有堵塞现象，按以下方式进行维护：
1.第一种方法：首先，将色谱柱拆下来，用二氯甲烷反向冲洗（备注：冲洗方法—可以使用GC/MS样品瓶，将冲洗溶剂装进样品瓶，旋上瓶盖，将色谱柱穿过垫片插入液面以下，然后用一次性无菌注射器向液面上方打入空气加压，溶剂就会进入色谱柱），溶剂能够流出2毫升以上即可，然后按照以下方法老化，老化时同样是反向的（例如我使用的是非极性高温柱，最高耐温400度的，实验最高温度320度的处理如下：冲洗完毕后先通气30分钟，50度保持几分钟，然后2度/分钟升温，250度保持半小时，然后5度/每分钟，到280度保持2小时，再10度/每分钟，到320度保持4小时）；
2.第二种方法：如果二氯甲烷效果不行或无明现好转的话，就改用甲醇冲洗（在一百毫升甲醇中加一小滴盐酸！同样方式冲洗，流出2毫升以上即可），老化方式与上面相同。（注：因盐酸会破坏固定液，所以不宜多加）
3.等老化结束后，将后端切割掉30-50cm！！！再将柱子改为原来的方向，正向使用（也可以尝试着反向使用）。¬
4.我刚开始使用的是第一种方法冲洗的，但是效果不是很好，后来就用第二种方法（甲醇+盐酸）冲洗，处理方式和老化方法都是一样的，后来就基本可以使用了。
5.我修复过的色谱柱除了有点拖尾，测试效果基本恢复正常。
6.如何预防此类现象发生呢？

个人建议：如果遇到太多的PE材质或能够溶解于萃取溶剂的样品，最好做一针样品后就用溶剂冲洗一针，再接着进一针标液查看有没有问题? 若发现问题就及时维护色谱柱！

汇总一下，以供大家参考！

分
该帖子已被版主-阿宝加10积分，加2经验;加分理由:非常不错的经验分享!

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安平

第2楼2009/10/03

应助达人

柱子要能够耐受溶剂才可以。

0

vanvan

第3楼2009/10/03

不错，上次也看到有人发原创贴说洗色谱柱。
楼主这个又教了新招。
受益非浅啊。

0

symmacros

第4楼2009/10/04

应助达人

楼主讲的很仔细，谢谢分享。另外，在色谱柱污染比较小时，可以慢慢程序升温并在进样口分数次注入几微升有机溶剂来洗（当然柱子要能够耐受溶剂才可以）。

0

pqzhoujinggang

第5楼2009/10/30

受益匪浅啊

0

土老冒豆豆

第6楼2009/11/01

应助达人

学习学习再学习

0

wanglili123

第7楼2009/11/08

剖析的很清楚，学习了。

0

贝壳里的海

第8楼2010/01/02

有机会试试。

0

天天洗碗

第9楼2010/01/03

收藏，好好学习

0

乐逍遥

第10楼2011/07/29

不错的经验分享，学习了！

0

instrumentyang

第11楼2011/07/29

学习中。。。。。

0

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