5MS 柱子做Azo-dye，分离效果不好

很惭愧，俺用的-5MS新柱居然是没老化（抢时间，勿学），
第二针开始，峰型相当棒。
可以达到食品接触材料要求的检测限10PPB。

难道老化过头或不彻底？

应助达人

-5MS柱子的质量有时候也不稳定，有时候不行。

宣传册上说每根柱都保证如何如何重现，难道只是HU_U

应助达人

以前考察对比过此种柱子，其中极性化合物的峰型没有原来的好，有的拖尾或面积减少，但非极性或极性较弱的化合物的变化不大。找找原来的图，那天让大家见识一下。

所谓的老柱，其实就做了一个月的邻苯二甲酸酯，做偶氮出的峰形和新柱的一样，都是前段分不好。

老化时间应该够了，温度不会过。老化最高用的才315。柱子可承受的最高温是325还是350来的.。。。。所以应该不过头。

应助达人

虽然标325度，但我感觉到300度或以上此柱子的流失不小了，也许是我的样品不好。

应助达人

不对，你的程序， 80度不要保太久。1分钟就行了。要升到240再保持3分钟。


最初老化怎么那么久。

我以前也用5MS的柱子做的,没什么问题啊.你换个溶剂呢,用叔丁基甲醚做溶剂试试,满久没做都快忘了,记得以前好像也是出现过这种情况,换了溶剂就好了,但是忘了是甲醇换到叔丁基甲醚,还是倒过来的.
还有你跑空白了吗? 跑针溶剂空白看看是什么情况呢?

题外话:你用跑邻苯的柱子跑偶氮我觉得是你那根柱子跑邻苯时间短,还看不出来,要是时间长了,你就会发现跑出来的图很难看. 我们一般是把跑偶氮的柱子,最后快不行了就拿去跑邻苯.

做分流试一下，不过5MS柱子确实不是做偶氮的专用柱。前面一段拖尾的话，感觉你的升温程序要优化下。