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第1楼2009/10/05
尿镉标准曲线配制(WS/T32-1996方法)
1.按照上述方法,我们不同的是,取样量是它们的10份之一,也就是说它取1mL,我们取0.1mL,标准曲线的线性范围是0.0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg/ L。
2.样品是稀释10倍测定的,我们测定样品的浓度范围是0-40μg/ L。
3.空白值的吸光度,一般我们的空白吸光度在0.01A左右。
注意问题
1.尿镉浓度低,稀释倍数大(10倍),各种因素对尿镉的测定影响很大,在实验过程中需要更加用心。
2. 根据公式
C=c×f÷肌酐值÷m×1000×1000
肌酐浓度为2652umol/L -26525umol/L
得c为0.15-1.5 μg/ L时,尿镉超标。
样品的浓度值处于标准曲线下方。
2.10加标回收
加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质,然后与样品同时进行前处理和测定,观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全准确无误 。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以,作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。
2.11标准样品的选择
选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析,这是最好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品,购买标准样品,选择好标准样品。
尿铅标准物质:GBW09104,GBW09105
尿镉标准物质:ZK017,ZK018(中国疾病预防控制中心自己研制的标准物质)
三、小结
做好尿中铅、镉样品,要做好以下几点:
1.选好采用容器,采好样品。
2.选择好仪器条件,控制好空白值。
3.选用标准加入法
4.做好加标回收
5.选择标准参考物质同步进行分析(最重要的)
夕阳
第6楼2009/10/11
[quote]原文由
一些文献资料
1.钯作为基体改进剂、石墨原子分光光度法
测定尿铅的研究(梁志华,广东省佛山市顺德区疾病预防控制中心)
2.共沉淀火焰原子吸收法测定尿中铅(田 真,奎屯市伊犁洲奎屯医院)
3.氯化钯作基体改进剂 -石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅(曹惠君,北京市西城区疾病预防控制中心)
4.石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅(丁庆明,. 中国医学科学院,精密吸取尿样 1 0 0μL , 加入0 .1 %硝酸 1 0μL , 振荡混 合 3 0 s . 1 0 0 0 0 r / m i n , 离心 5 mi n , 即可直接进样测定。)
1.石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镉含量(陈珞洛,温州市疾病预防控制中心,磷酸二氢铵和硝酸镁作为基体改进剂)
2.混合基体改进剂测定尿镉 (李月欢,广东省东莞市疾病预防控制中心,含 1.0 %硝酸 +0.5%磷酸二氢铵的混合基体改进剂)
3.尿中铅、镉石墨炉原子吸收光谱测定方法(李春玲,中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所,氯化钯作为基体改进剂)
后三篇文献的序号是否应该是5,6,7?