【求助】样品消解的具体方法

银:
水质 银的测定 GB 11907—89
1.采样及样品
采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1～2，并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
含银水样应避免光照。
2.步骤
取50mL均匀样品置于150mL挠杯中，如含银浓度大于5mg／L，可适量少取样品，加水至50mL。
3.测定前处理
在试样中，依次加入硝酸10mL，硫酸1mL，过氧化氢1mL，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2mL高氮酸,加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液2mL溶解残渣，然后小心用水洗入50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。
4.特殊情况的说明
4.1 试样在消解过程中不宜蒸干，否则银有损失。
4.2 当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸-高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止。
4.3 有有沉淀或悬浮物的样品，如胶片洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。
4.4 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1～2，也不宜贮存，应尽快分析。不宜酸化的样品，如感光材料的生产、胶片洗印等行业废水，采样后，应立即分析。