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【求助】保留时间重现性不好,求救

  • lehuaixiang
    2009/10/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 本人在做液相的期间核查,方法是同一标品重复进针6次,但是保留时间相差很大,已经加上柱温了,是什么原因出现这样结果,求救
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  • 往往外

    第1楼2009/10/21

    应助达人

    柱平衡时间是否不够?
    基线是否稳定?

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  • jaichina

    第2楼2009/10/21

    测一下实际流速,如果流速不正常,可能是有堵塞,检查吸液头、单向阀、泵头、手动进样器、相关管路等。
    如果流速正常,就要考虑柱子的问题了。
    发个谱图看看吧,差多大呢?

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  • 有水有渝

    第3楼2009/10/21

    应助达人

    流动相PH,流速,压力,色谱柱都要检查一下,是手动进样吗?

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  • lehuaixiang

    第4楼2009/10/21

    保留时间最大差在2min,平衡时间已经够了,基线也走的平直了,柱子用的时间不长,也许是有堵,还是开始查堵吧。还有,流动相是乙腈和水,我在冲柱子的最后浓度是100%乙腈,这样保存柱子可以吗?谢谢!

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  • 哇咔咔

    第5楼2009/10/21

    100%乙腈保存没有问题.堵也不应该造成重复性差2min.看下压力就知道了.堵得话,压力会升高.漏的话,压力会不稳.一般保留时间的变化,和温度,流动相组成,柱子.这三者是有密切联系的.如果都是恒定的话,同一物质,保留时间应该相同.

    lehuaixiang 发表:保留时间最大差在2min,平衡时间已经够了,基线也走的平直了,柱子用的时间不长,也许是有堵,还是开始查堵吧。还有,流动相是乙腈和水,我在冲柱子的最后浓度是100%乙腈,这样保存柱子可以吗?谢谢!

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  • 小余儿

    第6楼2009/10/21

    如果泵的流速不稳定,保留时间也会不重现,先检查一下泵的流速。

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  • syh45

    第7楼2009/10/21

    柱子的极性选择正确吗,还有流动相对吗,这也可能是一种原因

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  • 〓猪哥哥〓

    第8楼2009/10/22

    首先看下压力是否每针都一样?可能跟温度变化有关。即使配备柱温箱,外界温度变化太大,也是有些影响

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  • helenyidonglin

    第9楼2009/10/22

    柱子选择对吗

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  • 爱杰杰

    第10楼2009/10/22

    有时候样品没有充分溶解,粘度不同也会出现这种情况

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