离子色谱
第1楼2009/10/23
楼主已经排查得很仔细了,希望板油在提问题时都能说得如此详细。不过楼主没说明流量是多少,还有以前和现在相比流量是否有变化。
问题出在这里:保护柱堵了,保护柱通常只有不到1MPA的压力,现在堵了压力才上去了。当然了分离柱也有一点堵,不过没保护柱堵得严重。
问题原因分析:
1.淋洗液中含有杂质,导致色谱柱堵塞
2.样品不洁堵塞色谱柱
3.泵密封圈磨损产生的碎屑堵塞色谱柱
问题排除方法
1.拆开堵塞之色谱柱的柱头,将柱管头上的筛板拆除更换新筛板,以前我都是把筛板拆了来超声,后发现有的筛板超声后易碎,不碎的超声后也不可能恢复到新板的情况,很容易再堵,所以直接建议更换。
2.选择优质药品,经多年使用发现碳酸氢钠药品通常不太干净,打开后可见黑色杂质,建议使用国药和上海埃彼化学的碳酸钠及碳酸氢钠,淋洗液使用前经过合格的0.22um微孔滤膜过滤
3.不洁样品进样前一定要经过合格的0.22um微孔滤膜过滤
4.观察泵头是否漏液,以判断密封圈是否磨损,应及时更换新圈
wspy886
第8楼2009/12/18
从分段柱压可以看出,楼主现在最大的问题出在保护柱,管路和分离柱的压力都基本正常
Metrohm保护柱有两款:
1.Supp 4/5 Guard,如果是这款保护柱,则不能更换滤芯,必须更换新的;
2.RP Guard,如果是这款通用型的保护柱,则可以更换滤芯,更换步骤请咨询工程师
另外:关于SUPPE 4柱子的信息,新柱子的盒子里都会有该柱子的信息单,主要关注标准流速,压力,淋洗液以及标准品谱图即可。