液相色谱(LC)
slr2006
第1楼2009/10/26
兄弟,这个好象是比较困难吧???我们一般是这样做的,更改分析方法,调大杂质和主峰的分离度,然后上制备色谱做,在HPLC上,收集到的量是微乎其微的!
有水有渝
第2楼2009/10/26
同意楼上的,HPLC不仅量小,收集时间也没法定呀。最好还是有合成人员,叫它们合成一下,还有要收集时,先破坏试验一下,看一下能不能使杂质增加以利于收集。
freewsb2003
第3楼2009/10/26
我们曾经做过,不同的是我们样品中的两个峰的分离度大于1.5,采用内径粗一点的色谱柱,将液相的定量环改成了2ml,加大进样量,并且是手动连续进样,仪器24小时转动,大概半个月吧,也制备了几个毫克的杂质。我们采用的是普通的液相并不是制备液相,其中要注意的就是计算杂质峰何时从废液管的末端流出,就是何时收集洗脱液。
wmmsx
第4楼2009/10/27
谢谢各位!该杂质是极其难分离的,已经实验过N多次了都没能达到基线分离水平,所以短期内想通过改善分离度的情况下收集是不大可能了
第5楼2009/10/27
谢谢你详细的解答!计算杂质峰何时从废液管的末端流出的时间我考虑到了,但是该怎样能精确计算出或者测定出呢?愿不吝赐教!
第6楼2009/10/27
谢谢你的解答!请问有什么破坏方法呢?杂质是微量的,如何保证在杂质不被破坏的前提下破坏主峰物质呢?
第7楼2009/10/28
路过自己顶起
制备液相
第8楼2009/10/28
通过HPLC来做几个毫克是可以的,你可以超载进样,先富集再分离。你不是有10mm ID的柱子么?这完全可以用来进行小制备,而且就是你的分析液相也是可以支持的。
richies
第9楼2009/10/28
用10mm的柱子做,超载进样,只要计算好收集时间就可以了,分析泵做个4-5ml/min流速还是可以扛的柱的
〓猪哥哥〓
第10楼2009/10/28
可不可以使主成分带上一个官能团增强或减弱极性来提高分离度?
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
执行举报