【求助】手动进样重复性问题

应助达人

您用5ul的进样针进多少ul样品？

进样体积太小的时候重复性较差。

0.8-1.5ul的样本，一般手动进样的误差控制在多少范围内才算正常呢？谢谢！

进样应注意问题
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66323
先进样后按开始和先开始后进样有什么区别吗？
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090311/1781074/
气相色谱法—注射器进样及注意事项
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080604/1289396/

应助达人

0.8-1.5ul的样本对5ul的针似乎不算小，应该可以, 但1.5ul已占5ul体积的30%，柱压较大时，操作较困难，针容易反弹或漏气漏样品。你有时候进样口的气压还是会稍微下降一些，你的进样口压力多大或柱流量是不是太大?

压力是60kpa，恒流模式1.5ml/min，这个流量应该正常吧。是不是还要把进样口拧紧一些？但这样插针的时候又比较难通过隔垫，意味着进样速度又要慢一些，这样有影响么？谢谢！

应助达人

压力和流量正常。可考虑进样口适当拧紧一些，或用10ul针进样试试。令外参考：
【第二届原创参赛作品】新手入门-色谱样品的引入5：液体样品（如何能保证进样的重复性必看）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090923/2123652/
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090930/2135030/

多谢多谢！真是受益匪浅。还有个小问题，进样的时候，针头插入的深度是不是要保证其插在石英棉上？这样才能保证混合均匀？

应助达人

我使用手动进样多年呢，有几个注意事项：
1.注射器中气泡务必排掉，可将针头朝上排除气泡；
2.观察注射器刻度时要平视，注意液面与刻度线的平齐；
3.进样动作要规范，进样动作的重复性要好，每次的插入深度最好保持一致。