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【求助】还是手动进样的问题，很邪门

noahark

2009/10/28

气相色谱（GC）

新手，刚接触手动进样，遇上个邪门的问题。
听了论坛上各位高手的话，操练了短时间果然很有效果，但是新问题又来了，邪性的很！
以往都用安捷伦进样针进样，今天换了个国产的5ul针，采用同样的样本做了一下，结果发现峰小了很多，差了200多倍（都是进1ul）。1、首先排除了样本的问题：采用原来的10ul进样方式发现没有问题
2、排除了国产针头不吸液体和气泡的原因：我吸完样本推杆，观察针头，发现丙酮正常流出，没有见到气泡。
3、排除了进样方式不一致的原因，针头插入的深度都一样，手法都一样，就算差那么点也不可能造成百倍的偏差。
4、采用安捷伦5ul的针试了一下，也可以正常出峰，面积比10ul的稍小一些。

这什么原因呢？斑竹和各位高手再来帮帮忙！谢谢！

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symmacros

第1楼2009/10/28

应助达人

用国产针头吸完样本推杆，观察针头，你是否发现丙酮流出的量与安捷伦进样针流出的量不一样或接近吗？
有可能国产的5ul针的封密性或活塞存在什么问题而不能准确进样？

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noahark

第2楼2009/10/28

这个只能目测一下，手边没有精密天平。从液滴大小来看，感觉流出的量是一样的。液体能吸进来又没有气泡，应该不存在密封性的问题吧。即使有密封性的问题，我的样本也应该可以打进进样口吧（进样口的压力60kpa），结果不应该差几百倍。难道是气流把样品都顶回去了.....
symmacros(jimzhu) 发表:用国产针头吸完样本推杆，观察针头，你是否发现丙酮流出的量与安捷伦进样针流出的量不一样或接近吗？
有可能国产的5ul针的封密性或活塞存在什么问题而不能准确进样？

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huaxue88

第3楼2009/10/28

是不是进去的样品，只有很小部分被检测呀，大多被抽走了。

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