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【第二届网络原创作品大赛】一次HPLC的摸索过程

reallymechen

2009/10/29

液相色谱（LC）

刚走出学校大门的我，有幸来到一家不错的化工厂从事质检工作，中心主任是一位资深的中科院博士。公司主要生产六种精细化工产品，销售员经常会带回一些外来样，让质检鉴定是否为本公司产品，在过去，公司对不同产品的鉴定采用不同的HPLC方法，这样使得鉴定工作开展起来比较麻烦，费用也较高，因此，主任想尽快解决这个问题。正处在试用期的我工作空闲时间较多，工作压力也相对来说较轻，于是很庆幸我有了这个学习的机会，抱着学习的态度，我开始了实践工作。
公司产品代号用a、b、c、d、e、f表示，以前对产品鉴定，a、b、c、d采用同一个方法，但a、b结构极为相近，主峰出峰时间很相差无几，难以准确区分；c、d彼此间也很难区分；e与其他几种结构区别大，易鉴定；f公司很少生产了。针对这些问题，在公司现有鉴定条件基础上开始了试验工作。
a、b均存在两个磺酸基团，在结构上b较a多了个小基团，刚开始我们调整流动相中有机溶剂与水的比例，但效果不理想，且在有机溶剂比例低时峰易拖尾，比例高时又易出现前沿峰。通过在流动相中引入缓冲盐我们解决了峰形的问题，但是两者出峰时间还是难以区分，最后，针对其结构特点，我们通过引入离子对试剂解决了保留时间的问题，两者的保留时间间隔接近2min。
c、d结构上存在四个磺酸基团，水溶性相当好，以前的条件是在两分钟左右出峰，死时间峰，不足以作为定性的依据，通过改变流动相比例但没什么效果。同样我们通过引入离子对试剂解决了这个问题。
最后通过整合上面的方法，调整梯度，我们得到了一个鉴别这六种产品的较优方案，现将结果给各位奉上：（图在附件中）
现在用一个试验方案就能对样品进行品种鉴定，准确，经济，实用。总结这次试验，主要有两点心得，一是在峰形不好的时候，我们可以通过调整流动相中各成分比例、柱温以及加入缓冲盐来改善峰形；一是当待测样结构存在可解离基团时，则可以通过引入相应的离子对试剂来改变保留时间，效果十分明显。
对于试验过程以及结果描述得很抽象，由于涉及公司机密还忘各位海涵。在下初出茅庐，有很多没注意到以及错误的地方，还望各位高人斧正。有愿意进一步交流的可以跟帖，互相学习进步。

色谱图.doc

附件：

色谱图.doc

精
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〓猪哥哥〓

第3楼2009/10/29

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zg_n1

第4楼2009/10/29

就能对样品进行品种鉴定，准确，经济，实用。总结这次试验，主要有两点心得，一是在峰形不好的时候，我们可以通过调整流动相中各成分比例、柱温以及加入缓冲盐来改善峰形；一是当待测样结构存在可解离基团时，则可以通过引入相应的离子对试剂来改变保留时间，效果十分明显。
对于试验过程以及结果描述得很抽象，由于涉及公司机密还忘各位海涵

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wanttofly

第5楼2009/10/30

这种鉴定如果用红外是不是更方便快捷且成本低?

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reallymechen

第6楼2009/10/31

如果单纯的品种鉴定，当然可以用红外，不过我们很多时候要考虑里面的杂质含量以及杂质种类，谢谢！
wanttofly(yaofei) 发表:这种鉴定如果用红外是不是更方便快捷且成本低?

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judyyang

第7楼2009/11/01

我也刚接触液谱，不错的学习机会！分享了！谢谢！

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vanvan

第8楼2009/11/05

不错不错，原创作品。

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