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【求助】全是开叉峰,请高手指教

  • zhengdan_1129
    2009/10/30
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 昨天做孔雀石绿标准品的时候还好好的,但是峰强度降低,我就把一级锥孔洗了一下(水,甲醇依次超声),装好后,第二天进样,峰全是开叉的,毛刺很多。峰强度也降了很多,电离条件没有任何改变,不知道什么原因,请高手指教!
    数据点在30左右。但是峰全是毛刺。
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  • doreme77

    第1楼2009/10/30

    i don't know how to solve it

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  • 风之彩

    第2楼2009/10/31

    除了电离条件没改变之外,你的积分参数,质谱方法等也都没有任何改变?只是把离子源拆开清洗了一下?
    可以检查色谱柱是否有问题、喷雾毛细管是否堵,还有就是把锥孔拆下重新装一下。

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  • 小丶风

    第3楼2009/10/31

    洗离子源还要超声?你每次都超声吗?

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  • zhengdan_1129

    第4楼2009/10/31

    其他条件都没有改变。锥孔重新洗了一次还是这样,奇怪啊。
    一级锥孔的清洗是工程师教的,应该没有问题的吧。

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  • zhengdan_1129

    第5楼2009/10/31

    下周换根柱子尝试看看,希望不是质谱的问题,哎!

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2009/11/02

    观察看看喷雾状态正常吗?液相压力情况如何?
    也可以断开柱子直接进样以判断是否是质谱部分的问题。

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  • 小猪飞飞

    第7楼2009/11/02

    1 毛刺是不是因为dwell time设置得太小了、点数太多的原因?
    2 锥孔的安装有没有问题,有可能密封性不好,会导致灵敏度的下降

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  • zhengdan_1129

    第8楼2009/11/02

    做了其他标准品,没有问题。
    就是做孔雀石绿和隐形孔雀石绿峰就开叉,dwell时间变大,数据点减少,还是这样。
    是不是质量数偏移了?

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  • 小丶风

    第9楼2009/11/03

    别的标准品没问题?
    1.柱子用了多长时间了?柱压跟以前比高不高?是不是改换了
    2.标准品用了多长时间了?会不会分解了
    3.孔雀石绿的流动相是不是时间长了,吸虑头有没有堵

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