【求助】关于能谱仪及EDS数据的

不知你测量时的具体参数 ，提几点参考意见。
1 镀层厚度0.2微米。能谱的测量深度，即使采用较低加速电压也要有1--2微米。建议你通过试验确定加速电压。方法是尽量减小Fe的谱峰。确定了加速电压之后，在这个加速电压下做一次最优化。
2 最好在尽量低的倍率下用选区扫描收谱。
3 被测表面不是平面而是呈圆形，取出角是变化的，影响结果准确性。

要是数据稳定，就出事儿了，哈哈

我这个8kev差不多就是比较合适的电压了（一般铁可以在5%以下），倍率也不高50-100x
取出角在35度

而且，有一次打开腔体闻到一股刺鼻味，经常扫描后元素含量没数据？？？？？？？？？？？

你是说用的是8kV电压吗？

你说：经常扫描后元素含量没数据？？？？？？？？？？？
你注意到死时间和计数率各是多少吗？

其實樓上也談到了很多﹐請問下樓主您這是在哪個檢測室測試的嗎﹖以前也是這樣測的嗎﹖你的主元素是Cu﹑Sn。根據EDS的原理可知﹐你有8KV是無法完全激發的啊﹖在這樣的背影下又怎么談結果准確呢﹖依據國標GB-17953-1998中規定﹕合金材料最少要用到20-25KV的電壓才能完全激發.
您確認你的實驗條件是完全一樣的嗎﹖包括計數率﹑采集時間﹑死時間﹑工作距離等.這種重現行是要求所有的條件都要一模一樣﹑包括操作人員.
至于樣品發黑可能會有其他的因素在﹐因為8KV把樣品轟擊成這樣可能性不太﹐平時我們有25KV也很少碰到類似的情況啊﹐除非是您的SEM鏡銅有被污染.

扫描后元素含量没数据：同一处同条件，别如说连续3次扫有两次无数据

在低电压下是这样，15kv上好象很少

其實樓上也談到了很多﹐請問下樓主您這是在哪個檢測室測試的嗎﹖以前也是這樣測的嗎﹖你的主元素是Cu﹑Sn。根據EDS的原理可知﹐你有8KV是無法完全激發的啊﹖在這樣的背影下又怎么談結果准確呢﹖依據國標GB-17953-1998中規定﹕合金材料最少要用到20-25KV的電壓才能完全激發.
您確認你的實驗條件是完全一樣的嗎﹖包括計數
率﹑采集時間﹑死時間﹑工作距離等.這種重現行是要求所有的條件都要一模一樣﹑包括操作人員.
至于樣品發黑可能會有其他的因素在﹐因為8KV把樣品轟擊成這樣可能性不太﹐平時我們有25KV也很少碰到類似的情況啊﹐除非是您的SEM鏡銅有被污染.[/quote]


用8kv我主要考虑的是照射深度问题（其实0.2微米大概应用7kv，但此时如上文，几乎全部是无数据的），这时sn cu含量最大与实际接近些，但此时cu/sn数值偏高 ；用20kv由于深度问题sn cu含量较小，但似乎cu/sn数值有点合逻辑
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关于重现性，我用445度居里合金作的数值还行，只是和查到的一些资料不同，我的结果大约fe:ni:mn=48:48:2
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这个完全激發和不完全激發有多大区别啊？？？？8kv不是也有L线吗

1 我支持你用8kv作为激发电压，只是不要忘了改变电压之后做一次最优化。我还不知你的计数率和死时间是多少。
2 GB-17959-1998中推荐了加速电压，不是硬性规定。
3 完全可以不考虑是否完全激发，即使在30kv下也有太多的元素不能完全激发。
4 你用的是Cu,、Sn的L线系。注意看一下这两个线系有无标准化数据，如果没有，你得自己做出标准化数据。 你的实验结果无数据可能是这个原因。这个问题解决了7kv也是可以用的。