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【讨论】有人用过DMF或者DMSO这种强腐蚀性溶剂作流动相吗

液相色谱(LC)

  • 如题,我的一种有机样品只能溶于DMSO二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺,想用这两种东西加水作流动相尝试一把,不太确定这样对仪器对柱子有没有影响,特此咨询一下各位专家,请高手指教。我的机器是 安捷伦1200
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  • 儒雅凤

    第1楼2009/11/04

    有资料表明,在流动相中曾经使用到二甲基甲酰胺(DMF),如:使用waters的GPC柱,以Tedia的DMF作流动相,内加0.1%的四丁基溴化铵;
    早期儿茶素的分析,Hoefler和Coggon使用丙酮-水混合液对绿茶进行预处理,萃取出儿茶素,除去丙酮后直接进样,所使用的流动相为乙酸/甲醇/DMF(N,N-二甲基甲酰胺)/水(1:2:40:157),色谱柱为反相碳18柱(μBondapak C18, 10μm, 30cm ´ 4mm,I.D.),紫外检测器在280nm处检测,在35分钟内成功地分离了EGC(Epigallocatechin),+C(+Catechin),EC(Epicatechin),EGCG(Epigallocatechin gallate),ECG(Epicatechin gallate)和咖啡因。
    不过,没有看到用纯的DMF。

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  • 小丶风

    第2楼2009/11/04

    你可以用少量的DMSO(100ul)溶解一下样品,然后再加乙腈或者甲醇稀释一下用于样品瓶啊,没用过DMSO用于流动相。

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  • happy王子矜

    第3楼2009/11/04

    这些东西的背景吸收还是挺大的,尽量不用吧。平时溶解样品的时候看到它们出峰,面积峰高都很大。

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  • 有水有渝

    第4楼2009/11/04

    应助达人

    少量做溶剂还行,但作为流动相还没有用过。
    DMF有使用可以参考05版药典中盐酸多西环素方法。

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  • tigertooth

    第5楼2009/11/04

    安捷伦1200可能对DMF/DMSO耐受度不好,柱塞密封什么的会被腐蚀。

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/11/04

    我们公司也有一种样品,除了DMF和DMSO,什么都不溶解
    采取的是先用少量的DMF溶解,再用流动相稀释进样
    不过DMF的干扰挺大的
    少量的DMF基本对柱子没有伤害

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