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请问同一样品,多次进样,峰面积相差很大是怎么回事

  • jessiefora
    2015/11/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • RT 生物样本
    进标准品的时候,每次峰面积相差不大
    但是进样品的时候,
    同一样品每次进样的内标面积波动在百分之十左右,检测物质的面积波动更大,多的可以达到一倍

    请问这样的情况是怎么回事
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  • jessiefora

    第1楼2015/11/12

    使用的是自动进样器。

    液相-电化学检测,样品是组织匀浆液,经过过滤。

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  • 千层峰

    第2楼2015/11/12

    仪器稳定性有没问题呢??

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  • cxq19871003

    第3楼2015/11/12

    进标准品峰面积相差不大,说明仪器是稳定的。进样品之后,同一样品的峰面积相差很大,估计是基质效应或者内标物是否合适?
    关键是注意内标物的选择条件?以及样品前处理的净化问题。

    千层峰(jxyan) 发表:仪器稳定性有没问题呢??

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  • jessiefora

    第4楼2015/11/12

    内标是看文献得来的,做的是脑组织的匀浆液,检测5-HT等神经递质,内标使用的是DHBA。如果是基质效应,是不是应该往样品里加标准品来测定

    cxq19871003(cxq19871003) 发表: 进标准品峰面积相差不大,说明仪器是稳定的。进样品之后,同一样品的峰面积相差很大,估计是基质效应或者内标物是否合适?
    关键是注意内标物的选择条件?以及样品前处理的净化问题。

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  • jessiefora

    第5楼2015/11/12

    内标是看文献得来的,做的是脑组织的匀浆液,检测5-HT等神经递质,内标使用的是DHBA。如果是基质效应,是不是应该往样品里加标准品来测定

    cxq19871003(cxq19871003) 发表: 进标准品峰面积相差不大,说明仪器是稳定的。进样品之后,同一样品的峰面积相差很大,估计是基质效应或者内标物是否合适?
    关键是注意内标物的选择条件?以及样品前处理的净化问题。

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  • xhr

    第6楼2015/11/12

    肯定不是仪器稳定性的问题,样品前处理净化不够,有干扰物质存在,能否用固相萃取净化一下?

    jessiefora(v3040671) 发表:使用的是自动进样器。

    液相-电化学检测,样品是组织匀浆液,经过过滤。

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  • 荷花仙子

    第7楼2015/11/12

    是不是样品前处理的净化问题

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  • 支点

    第8楼2015/11/13

    应助达人

    是没规律的变化还是一直变大或变小,我觉得还是考虑样品的稳定性。

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  • seannoy

    第9楼2015/11/13

    确定样品时均匀的 感觉是样品不均

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  • jessiefora

    第10楼2015/11/13

    并没有任何规律,感觉还是样品出了问题,不过我们这儿也只能用过滤器过滤一下了

    支点(zhx_fs_ln) 发表:是没规律的变化还是一直变大或变小,我觉得还是考虑样品的稳定性。

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