【求助】甲醛含量分析

没看明白！

空白液混浊肯定吸光度显著增大（因为固形微粒对光的散射导致A增大），现在的问题是空白液为什么呈乳白色（会不会是有机试剂的问题，或酸碱度没有控制正确，形成了乳浊液），应该查找原因。另外，你的试液含甲醛低，空白又产生太大的光散射，A较大，导致试液的A-空白A<0
你用乙酰丙酮法还是变色酸法？应该交代清楚，才好帮你分析。

甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等，下面是几种光度法的比较：

1.分光光度法
分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统，应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)
变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法
酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)
副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏，其它醛和酚不干扰测定；缺点是褪色快，灵敏度不高，易受温度影响，使用了有毒的汞试剂，而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术，可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。
1.5AHMT法
AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，3－三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强，对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰，因此，该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法；灵敏度较高，最低检出限为0.01mg/m3，较适宜与一般情况下室内空气的检测；缺点是颜色随时间逐渐加深，要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，在显色体系最大吸收波长550nm测定，Co2+、Cu2+干扰测定。
1.6 溴酸钾－次甲基蓝法
溴酸钾－次甲基蓝法原理是在酸性介质中，甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应，降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰，在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降，而再加入甲醛后，其吸光度会显著下降，△A降低与甲醛浓度成正比。
1.7银－Ferrozine法
银－Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物，在562nm处测定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比，摩尔吸光系数ε＝5.58×104，灵敏度比铬变酸法高3.5倍。
（网上收集的）

你用乙酰丙酮法还是变色酸法？应该交代清楚

我用的是乙酰丙酮法，令我也是认为空白液混浊应该是固形微粒对光的散射导致吸光度增大的，还有过滤时标准上要求的是G2的砂芯漏斗，我今天试着用了一个G4的，水浴出来的液体明显显清澈，不存在A-空白A<0的情况了。可这和标准不一致呢?

估计是纯涤毛样品在溶解处理时有粉状物脱落，而这些固形物又极细微，因而用G2砂芯漏斗过滤时穿滤了。用G4漏斗因滤孔更小，能滤去，试液清澈。标准中的G2要求是对于一般情况，而对于含超细微固体的试液，标准没考虑在内。
　　　因为你测的甲醛是可以完全穿过G4的，虽然修改了仪器规格，我认为不会影响甲醛的测定结果，应该是允许的。

应助达人

要过滤啊，不过滤怎么行，因为固形微粒对光的散射导致A增大，楼上这句话的好

出现这种空白液浑浊的情况先对空白液离心有可能解决问题，当然我还没有机会去尝试