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【原创】石墨炉做曲线

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用石墨炉做曲线发现一个怪异的问题.不管做什么元素的曲线,线性都不好,低于0.995.
    以前也是用同一台仪器,其他元素不太好做,但铜随便一做线性都是三个九,怪就怪了,最近铜的曲线也做不好了.
    进样针仔细的调过了,并监视进样,发现进样没问题.元素灯也比较稳定.标准曲线的配制也不会有问题.所用的硝酸是优级纯的,以前也用过同一批次的,应该没问题.
    1%硝酸做出来空白是0.0088-0.0110,相对来说大了点,以前一般都是0.0020左右,纯水机很久没人维护了,可能是水的问题.
    请问各位老师、各位同行、各位懂原吸的交流一下,我做铜曲线浓度范围 10-50ug/L 吸光度在0.5以下。 做铅曲线浓度范围 5-40ug/L,吸光度也在上述范围。
    由于前段时间没有做痕量元素的工作任务,现在已经有2个月没用过石墨炉了,我就是搞不明白,为什么突然曲线就都做不好了 。
    有明白的望指点迷津。
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  • rome

    第1楼2009/11/16

    以下是个人经验,如果不对还请大家批评指教,
    首先应该 检查石墨管的状态,是不是到了该换管子时候了,
    接着可以考虑你的元素灯及透镜上是不是沾污等问题
    然后两者排除后检查你的自动进样毛细管是不是有赌塞现象(考虑到你的仪器好久没有用),毛细管的水蒸发,留下的残渣灰尘可能堵在毛细管的拐弯处(我碰到过这种现象)。



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  • songsfl

    第2楼2009/11/16

    我前阵子用了一批石墨管,再怎么空烧也把空白降下去。要不然你换一下石墨管。还有就是上面那兄弟说的那些问题。

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  • ldgfive

    第3楼2009/11/17

    应助工程师

    如果都不行,可能是石墨管的问题

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  • yangsl07

    第4楼2009/11/17

    谢谢。石墨管应该没问题,才换的 。另外说一下,这个怪异现象很有规律,从低浓度做到高浓度,吸光值慢慢低下去,最后,将零点去掉以后,其他的点就成了一条不通过原点的直线。请高人帮忙分析一下。

    rome(rome) 发表:以下是个人经验,如果不对还请大家批评指教,
    首先应该 检查石墨管的状态,是不是到了该换管子时候了,
    接着可以考虑你的元素灯及透镜上是不是沾污等问题
    然后两者排除后检查你的自动进样毛细管是不是有赌塞现象(考虑到你的仪器好久没有用),毛细管的水蒸发,留下的残渣灰尘可能堵在毛细管的拐弯处(我碰到过这种现象)。




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  • chemistryren

    第5楼2009/11/18

    吸光度太高了.容易弯曲.还是降低浓度范围吧,一般铜用石墨炉可做到20PPB,铅可到100PPB.

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  • yangsl07

    第6楼2009/11/19

    谢谢各位~~~~
    问题已经解决了。
    但是具体原因还是没有搞清楚。
    我就是 1.将吸样管用(1+1)硝酸泡洗 2.石墨炉控温探头清洁了一下。
    我认为是进样管不洁引起进样体积变化,导致曲线做不好。
    再次谢谢各位的帮助。

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  • solder

    第7楼2009/11/19

    我也想知道是怎麼一回事, 現在明白了,謝謝

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