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【原创】AGILENT (5975C-7890A) GC-MS期间核查规程

小鬼当家

2009/11/17

气质联用（GCMS）

GC-MS期间核查规程
1 目的：检查GC-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。
2 仪器和试剂：
2.1 全氟三丁胺(PFTBA)
2.2 八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100p
2.3 硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl
2.4 六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl
2.5 Agilent 7890A/5975C GC-MS
3 检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后也要执行本规程对仪器进行核查
4 核查环境：
4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
4.2 　环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
5 主要的技术指标：
5.1. 分辨力（R）：W1/2＜1
5.2. 质量范围：不低于600u
5.3. 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:1
5.4. 测量重复性：RSD≤10%
5.5. 质量准确性：±0.3u
6 核查项目和方法
6.1 分辨力：
仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。要求W1/2＜1u。
6.2 质量范围：
以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。
6.3 信噪比：
仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。
6.4 　　测量重复性：
　　参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD≤10%。
6.5　　质量准确性：
参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。
　△M=Mave-Mi
式中，Mave— 第i个离子三次测量的平均值，u
Mi — 第i个离子理论值，u
7 附录A：气相色谱质谱仪参数条件
7.1 　　质谱参数：
　　　离子化能量70eV；
　　　四极杆温度：150℃；
　　　离子源温度：230℃；
　　　扫描范围：信噪比测试，m/z=200～300；质量准确性测试，m/z=20～350；重复性测试，m/z=200～300；
　　　其他参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。
7.2 　　色谱参数
　　色谱柱：HP-5ms 30m×0.25mm×0.25μm，或其他类似色谱柱。
进样口温度：250℃；
传输线温度：250℃；
程序升温：八氟萘，初温70℃保持2min，以10℃/min的速率升温到220℃，保持5min；
硬脂酸甲酯，初温150℃，以10℃/min的速率升温到250℃，保持5min；
进样方式：不分流进样；进样量：1μl；
柱流速：1.0ml/min。

8 附录B：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值

离子（m/z）理论值
74 74.04
199 199.17
298 298.29

9 参考资料
　JJF 1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》

相关话题

ruan651209

第1楼2009/11/17

JJF 1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》
规范针对的主体，好象是十年的气质。

用来核查新购置气质，只能算是有个表面文章而已。

"要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。"，对进口大品牌，要求太低太低。

0

jkjkndvd

第2楼2009/11/18

就是说这个规范针对的是用了十年之久的气质？
那对于用了时间不算太长的进口仪器该怎么做核查呢
ruan651209(ruan651209) 发表:JJF 1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》
规范针对的主体，好象是十年的气质。

用来核查新购置气质，只能算是有个表面文章而已。

"要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。"，对进口大品牌，要求太低太低。

0

mmlmm

第3楼2009/11/18

谢谢分享,好

0

ludilaoshi

第4楼2009/11/18

国内标准滞后，有没有国外的检定规程分享下啊。

0

不懂色谱

第5楼2009/11/18

我也正好需要，谢谢

0

天天洗碗

第6楼2009/11/30

好东西，值得分享，谢了先！

0

okkiki

第7楼2009/12/05

楼主，我是新手，有没有关于GC-MS质量控制的文件上传学习一下呀？谢谢！

0

Jason.cs

第8楼2009/12/06

谢谢楼主分享

0

eggho

第9楼2010/01/15

我们仪器上的校准证书，居然引用的是这个标准，但是在技术指标里面，确写着S/N≥100：1，简直张冠李戴！把负CI源的指标写上去了！

ruan651209(ruan651209) 发表:JJF 1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》
规范针对的主体，好象是十年的气质。

用来核查新购置气质，只能算是有个表面文章而已。

"要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。"，对进口大品牌，要求太低太低。

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小鬼当家

第10楼2010/04/24

6.3 信噪比：
仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。

信噪比指的是峰峰信噪比，不是均方根信噪比，我们安捷伦7890A-5975C做到12：1

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