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【求助】有關溶劑類稀釋,以ICP-MS分析問題

andy1791

2009/12/02

各位ICP-MS界的先進:
小弟接觸ICP-MS有一小段時間
有個問題想要請教各位

1)假設你收到一支溶劑類的樣品,是你之前從未分析過的東西
那你要如何做分析???
怎麼判斷它是要以"前處理法"或是"標準添加法"下去分析??
是以該溶劑的沸點下去著手,蒸的乾就以前處理法,不行就以標準添加法
還是說有其它的判斷方法??

2)以ICP-MS來說,HNO3的感度不是最佳嘛,且較沒有干擾的問題
所以溶劑類在做前處理時,都會以稀HNO3(6%HNO3)將處理好的待測物質回收並上機分析
但在做標準添加時,卻要用upw稀釋後才可以上機分析
那用稀HNO3(6%HNO3)稀釋為什麼不可以??
難道說它的溶解效果比upw來的差??
還是說有其較為關鍵的原因??

3)我記得我看過一份paper
上面是這麼記載的"溶劑類樣品稀釋後可以直接上ICP-MS分析,但是需要輔助氣體(氧氣),不然會造成積碳"
這我就不太明白為什麼添加氧氣後就不會有積碳的產生??
但是我們在分析溶劑類以摽準添加法分析時
都是以upw稀釋的,但是卻沒有用到輔助氣體(氧氣),還是可以分析出來
這是因為upw會解離出所需要的氧的關係嗎??

最後,因為在分析溶劑類,以稀釋直上時會有放熱的產生
因此在spray chamber的溫度都會設定在0度以下,避免Torch溫度過高而融掉
這是為什麼分析溶劑類樣品會有放熱的問題產生???

以上!!!!

真是感謝各位先進看完我所提出的問題
希望大家可以幫忙解除小弟心中的疑惑
再次感謝!!!謝謝!!!

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lilongfei14

第1楼2009/12/02

先定性分析，后定量

0

popo

第2楼2009/12/03

andy1791(andy1791) 发表:各位ICP-MS界的先進:
小弟接觸ICP-MS有一小段時間
有個問題想要請教各位

1)假設你收到一支溶劑類的樣品,是你之前從未分析過的東西
那你要如何做分析???
怎麼判斷它是要以"前處理法"或是"標準添加法"下去分析??
是以該溶劑的沸點下去著手,蒸的乾就以前處理法,不行就以標準添加法
還是說有其它的判斷方法??

可以先半定量看看结果，也就是扫描一下看看。

2)以ICP-MS來說,HNO3的感度不是最佳嘛,且較沒有干擾的問題
所以溶劑類在做前處理時,都會以稀HNO3(6%HNO3)將處理好的待測物質回收並上機分析
但在做標準添加時,卻要用upw稀釋後才可以上機分析
那用稀HNO3(6%HNO3)稀釋為什麼不可以??
難道說它的溶解效果比upw來的差??
還是說有其較為關鍵的原因??

用酸来稀释也应该可以的，只是你消解的时候肯定得用酸了。如果酸度高了在样品是不是会发生反应那就只有看你具体的样品了。

3)我記得我看過一份paper
上面是這麼記載的"溶劑類樣品稀釋後可以直接上ICP-MS分析,但是需要輔助氣體(氧氣),不然會造成積碳"
這我就不太明白為什麼添加氧氣後就不會有積碳的產生??
但是我們在分析溶劑類以摽準添加法分析時
都是以upw稀釋的,但是卻沒有用到輔助氣體(氧氣),還是可以分析出來
這是因為upw會解離出所需要的氧的關係嗎??

这个应该是你稀释了之后降低了样品中的C浓度，所以短时间内不会积碳，长时间呢？加氧是通过氧与C“燃烧”之后变成CO2跑掉了。

最後,因為在分析溶劑類,以稀釋直上時會有放熱的產生
因此在spray chamber的溫度都會設定在0度以下,避免Torch溫度過高而融掉
這是為什麼分析溶劑類樣品會有放熱的問題產生???

有机溶剂在雾室由于挥发性的原因会增大雾室压力，还有就是有机物在等离子体中会消耗更多的能量，所有一般需要控制进样量，也就要制冷了

以上!!!!

真是感謝各位先進看完我所提出的問題
希望大家可以幫忙解除小弟心中的疑惑
再次感謝!!!謝謝!!!

0

andy1791

第3楼2009/12/08

真是感謝兩位大大的解答
相信這會對我有相當大的幫助
再次感謝!!

0

QQ

第4楼2009/12/09

1.溶剂类样品稀释直接上机分析，用辅助氧气可以出去高含量的碳，碳转化成二氧化碳形式排除，不会在锥上污浊。
2.但是我們在分析溶劑類以摽準添加法分析時
都是以upw稀釋的,但是卻沒有用到輔助氣體(氧氣),還是可以分析出來，分析出来肯定没有问题，可能锥会比加辅助氧气的脏。
andy1791(andy1791) 发表:各位ICP-MS界的先進:
小弟接觸ICP-MS有一小段時間
有個問題想要請教各位

3)我記得我看過一份paper
上面是這麼記載的"溶劑類樣品稀釋後可以直接上ICP-MS分析,但是需要輔助氣體(氧氣),不然會造成積碳"
這我就不太明白為什麼添加氧氣後就不會有積碳的產生??
但是我們在分析溶劑類以摽準添加法分析時
都是以upw稀釋的,但是卻沒有用到輔助氣體(氧氣),還是可以分析出來
這是因為upw會解離出所需要的氧的關係嗎??

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