【求助】GC-FID不出样品峰，在别的仪器上出峰

happy水中月 2009/12/02

两个仪器使用的是同一个柱子吗？ 载气流速也一致吗？有没有多跑一段时间？

hejiahuan 2009/12/02

可以先改变色谱分析条件试试。 比如：升高三路温度，或减小分流比，或增加样品的浓度等。 进口仪器上的分析条件，在国产仪器上要有所改动。 总之先找到不出峰的原因。

chengjingbao 2009/12/02

既然全是一样的，但仪器可不是一样的，检测器也不可能一样，检测灵敏度能不能测试下，万一是国产仪器灵敏低造成的呢。测量出的那个组分是否与进口仪器是否一致呢?

海边 2009/12/02

甾醇的沸点较高，将甾醇进行乙酰化或硅烷化等衍生化处理的原因，就是为了降低分析时的汽化温度和柱温。如果采用非衍生化处理直接进样的毛细管，就必须选择耐高温，低流失的毛细管柱。国标中测定甾醇采用甲酰胺作为酰化试剂。具体操作： 1酰化：溶解约10mg甾醇的毛地黄皂苷化物于0.5ml甲酰胺和二甲基甲酰胺混合物中，如有必要可加热。 2萃取：加入2.5ml正戊烷至冷却后的溶液中，盖盖后摇荡使之分层。使用清净的顶部戊烷层，其中含有释放出的甾醇，进行色谱分析。此溶液每ml约含1mg甾醇。