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【求助】Agilent 6890 3阀4柱分析永久性气体的问题

气相色谱(GC)


  • 请教,有哪个大虾用到Agilent 6890 3阀4柱,其中在分析永久性气体,用的5A分子筛柱子分析时,因为我公司分析样品中含水量较大,故分析样品前水大的样品,会拿到冰箱里冷冻,再分析,但是不会很完全~!5A分子筛柱总会失效,经老化后,恢复了以前的活性~!
    主要是现在出现了一个问题:
    1:CO分析时峰的保留时间总是随着样品中所含CO的大小而改变。
    2:O2峰总会出的很小,进去空气后几乎不出峰,当拿高纯O2充其柱子后,O2和N2的峰就是会出的很好,但是O2在以后的分析中还是会经常的出的很小的峰~!
    哪信大虾帮帮忙,解决一下问题,如有不明白的请给我留言,我可以上传点图片~!
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  • coffee8

    第1楼2009/12/05

    永久性气体的检测我没做过。楼主的问题好像很少有人懂呀?不知道是什么原因?难道是楼主说的不够详细吗?希望楼主再说详细一些,有能力的版友尽力帮一下楼主。

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  • duqycj

    第2楼2009/12/05

    我们公司也是这种三阀四柱的 安捷伦的
    其实没必要的我们现在改成两阀三柱了 保留原来的十通阀那一路的原配置用氮气做载气来分析氢气
    然后另一路去掉柱切换阀和原来的5a和pora-Q柱 也就是在进样阀后直接加一个TDX-01柱 方便还耐用

    1:CO分析时峰的保留时间总是随着样品中所含CO的大小而改变。
    不知道保留时间改变的程度如何?正常的情况下组分相差大的话是会有一定的漂移的,但如果错的远的话就不正常了一般相对保留时间是不超过1%
    2:O2峰总会出的很小,进去空气后几乎不出峰,当拿高纯O2充其柱子后,O2和N2的峰就是会出的很好,但是O2在以后的分析中还是会经常的出的很小的峰~!
    我的建议就是直接换柱子用TDX-01柱

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  • duqycj

    第3楼2009/12/05

    我想之所以微量氧气和氮气分的不好的原因有可能是你的阀切换时间弄错了

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  • 河狼

    第4楼2009/12/05

    明天后天我把相片发过来大家参考一下,给个意见~!

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  • coffee8

    第5楼2009/12/06

    难得有知音,希望楼主与“duqycj”版友保持联系,尽快解决问题。同时对“duqycj”版友表示感谢。

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  • guohua

    第6楼2009/12/06

    关于问题2:

    使用分子筛柱是没有问题的,O2不出峰,是因为阀切换过早,将O2切掉了。

    duqycj(duqycj) 发表:我们公司也是这种三阀四柱的 安捷伦的
    其实没必要的我们现在改成两阀三柱了 保留原来的十通阀那一路的原配置用氮气做载气来分析氢气
    然后另一路去掉柱切换阀和原来的5a和pora-Q柱 也就是在进样阀后直接加一个TDX-01柱 方便还耐用

    1:CO分析时峰的保留时间总是随着样品中所含CO的大小而改变。
    不知道保留时间改变的程度如何?正常的情况下组分相差大的话是会有一定的漂移的,但如果错的远的话就不正常了一般相对保留时间是不超过1%
    2:O2峰总会出的很小,进去空气后几乎不出峰,当拿高纯O2充其柱子后,O2和N2的峰就是会出的很好,但是O2在以后的分析中还是会经常的出的很小的峰~!
    我的建议就是直接换柱子用TDX-01柱

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  • 河狼

    第7楼2009/12/06

    阀换过早这个原因我很早以前就试过,但是当进入高纯O2充其柱子后,再进空气,其中和N2的峰就是会出的很好,假如是这个问题的话,O2峰应该被切走很多才对~!但是恰恰相反~!

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  • guohua

    第8楼2009/12/06

    这样看来似乎是色谱柱对O2有较强吸附,升高柱温,一般吸附会减小。

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