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【求助】有做过奶粉中碘测定的吗，做了两天，不出峰啊，不知道什么原因？？？

初学者&九点虎

2009/12/09

气相色谱（GC）

有做过奶粉中碘测定的吗，做了两天，不出峰啊，不知道什么原因？？？
仪器条件如下：

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happy水中月

第1楼2009/12/09

你按什么标准做？

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阿宝

第2楼2009/12/09

碘可以用滴定法做啊,不会是色谱吧?什么检测器?

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happy水中月

第3楼2009/12/09

样品怎么处理的？色谱条件怎样?进样浓度和体积是多少？

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初学者&九点虎

第4楼2009/12/09

ECD检测器
阿宝(lpr20) 发表:碘可以用滴定法做啊,不会是色谱吧?什么检测器?

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初学者&九点虎

第5楼2009/12/09

这个标准
GBT 5413.23-1997; 婴幼儿配方食品和乳粉碘的测定.pdf
不过这个标准很老了，还是填充柱呢
水中月(lianlxh) 发表:你按什么标准做？

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初学者&九点虎

第6楼2009/12/09

我先做的标样，我估计是碘在HP5的柱子上没有保留
水中月(lianlxh) 发表:样品怎么处理的？色谱条件怎样?进样浓度和体积是多少？

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chengjingbao

第7楼2009/12/09

HP5，应该与RT5差不多吧。
我感觉5系列都差不多，各个厂家的柱子前面所挂字母不同。
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:我先做的标样，我估计是碘在HP5的柱子上没有保留

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初学者&九点虎

第8楼2009/12/09

前处理就是萃取，我先用标准样品做的，还没做样品呢？
色谱条件见一楼，进样浓度为2PPM，不分流进样
进样体积2微升
水中月(lianlxh) 发表:样品怎么处理的？色谱条件怎样?进样浓度和体积是多少？

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sanan

第9楼2009/12/09

好像要做衍生化吧，先把无机碘衍生为有机碘，进GC。没有衍生化好吧？
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:有做过奶粉中碘测定的吗，做了两天，不出峰啊，不知道什么原因？？？
仪器条件如下：

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shenme

第10楼2009/12/26

我做了，峰倒是出了，但后面还跟着个杂质峰没分开郁闷了

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