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【分享】大体积进样技术用于气相色谱的原理、仪器和应用

气相色谱(GC)

  • 大体积进样技术用于气相色谱的原理、仪器和应用

    By Hans-Gerd Janssen, Hans Mol and Carel A. Cramers, Laboratory of Instrumental Analysis, Eindhoven University of Technology, P.O. Box 513, 5600 MB Eindhoven, The Netherlands.

    1.    前言
    分析工作中常常需要对复杂样品中的痕量组分进行检测,这就需要在分析前对样品进行预处理。富集样品是最常采用的预处理方法,它能够满足分析方法对于检测限的要求。大体积进样技术在毛细管气相色谱中的应用可以降低分析方法的检测限,提高分析灵敏度和精度。与传统的富集技术相比,大体积进样技术缩短了样品预处理时间,降低了分析费用。大体积进样和程序升温进样技术(PTV)的连用使分析操作更加快捷,分析结果更加可靠。图1为OPTIC的PTV装置图。PTV装置针对传统的分流/不分流进样方式进行了改进,增加了进样器的温控系统;PTV进样器的蒸发室可以快速加热和冷却;在低温下导入样品能够避免分流和不分流进样模式中的许多问题,使样品在进样时完全没有损失。举例来说,对于多组分样品,在低温下将样品以液体形式注入冷却后的衬管中,然后加热衬管至正常的进样温度。



    2. PTV装置的大体积进样
    PTV装置操作简单,是便捷的毛细管色谱样品导入装置。PTV装置可以将高温、低温,分流和不分流进样方式完美结合,而且PTV进样装置可以选择性的排除样品中的溶剂,实现样品浓缩。在导入大体积的样品时需要控制样品的导入速度,使样品在通过分流管时实现待测组分的捕集和浓缩。在样品完全进入后,关闭分流管后,对它进行加热。这样的进样方式可以在内径为320μm的毛细管柱中导入1ml的样品。通常使用的进样速度为100-250μl/min。
    图2是250μl 湖水样品正己烷萃取液PTV大体积进样的色谱图。100ml的水样经2ml正己烷萃取后,取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样。样品的检测限低于ppt级。PTV的大体积进样与气相色谱联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。



    图3和4列出了PTV大体积进样的另两种应用。图3为水中低含量PAH的色谱图。水样用正乙烷萃取后,以80μl/min的速度进样250μl。初始温度设置为0℃。芴、菲、芘的回收率为100%,β-甲基萘由于PTV衬管的不完全捕集,回收率为78%。



    图4是挥发性有机物PTV大体积进样的色谱图。用Tenax填料的衬管用于捕集挥发性有机物,实现对样品中各种组分的定量回收。



    3. 结论
    程序升温进样器是灵活的气相色谱样品导入系统。PTV进样器是实现大体积进样的多功能型进样装置。进样速度为250μl/min时,样品的导入量可以达到1000μl。大体积进样方式的采用可以降低分析方法的检测限。OPTIC的PTV进样装置的全自动化操作可以提供可靠的分析结果,节省分析时间。

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  • happy水中月

    第1楼2009/12/13

    如果有word文档,传个附件上来,方便保存。

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  • penglm800

    第2楼2009/12/13

    我想问个弱智的问题,大体积进样,那样品中的大量溶剂也进入了色谱柱子,会将保留时间靠前的物质都掩盖掉吧,大体积进样对于后面出峰的物质效果好一些吧,还有这么大量的样品进样,会不会很容易损坏色谱柱子啊,或者污染离子源?

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  • 阿宝

    第3楼2009/12/13

    消除掉大量的溶剂是不是可以通过开大吹扫气的流量来实现?个人观点!

    penglm800(penglm800) 发表:我想问个弱智的问题,大体积进样,那样品中的大量溶剂也进入了色谱柱子,会将保留时间靠前的物质都掩盖掉吧,大体积进样对于后面出峰的物质效果好一些吧,还有这么大量的样品进样,会不会很容易损坏色谱柱子啊,或者污染离子源?

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  • igudukyve

    第4楼2009/12/13

    就我个了解,大体积进样技术应该只适用于保留时间特别长,灵敏度不高的分析物吧?对于保留时间短的分析物,可以要换保留强的柱子了!

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  • kenneth06

    第5楼2009/12/15

    大体积进样是在进样口将溶剂在低温下吹走放空,然后升温汽化目标成分,载气吹扫转移至色谱柱分离分析。待目标成分吹走后,可以继续升温汽化高分子量的杂质,分流吹走放空,而不进入色谱柱。这样及加大进样量提高灵敏度,还可以保护色谱柱和检测器。
    另外因为那个进样口是程序升温进样口,故可以在低温下排除溶剂,放空。同样,也可以通过控制温度,只让某一时间段的成分进入色谱柱,时间段之前的在相对较低温度下放空,时间段之后的放空,可以尽可能的减少干扰,减少污染,保护色谱柱和质谱。
    下面给一张选择性排除的色谱图,给大家评价一下:

    penglm800(penglm800) 发表:我想问个弱智的问题,大体积进样,那样品中的大量溶剂也进入了色谱柱子,会将保留时间靠前的物质都掩盖掉吧,大体积进样对于后面出峰的物质效果好一些吧,还有这么大量的样品进样,会不会很容易损坏色谱柱子啊,或者污染离子源?

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  • 不黄的桔子

    第6楼2011/06/14

    是否基体效应也会成倍的增加!

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