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【求助】顶空进样有何意义?

  • 荒村听雨
    2009/12/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 刚用几天Agilent 7694E
    有一些疑问
    比如:

    顶空进样用:20mL顶空瓶内加1mg/L标准品2mL ,通过定量环,然后进样,分流模式10:1
    和直接进样用:1mg/L标准品1ul不分流进样

    两种进样方式,进入毛细管柱的标准品浓度相差很大(少说也有几十倍),而顶空进样进入毛细管柱的标准品浓度也就低了很多,那么他们之间检出限也就相差几十倍,检出限都达不到,那顶空进样有何意义?

    为了避免进样带入的杂质对分析造成干扰,减少对进样口的污染,而牺牲检出限是不是有点过分?

    请大侠开导开导,或许小弟理解错误!
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  • hwjhx0322

    第1楼2009/12/17

    这个问题我也有兴趣知道,到目前为止本人对顶空进样的理解还相当于空白,有哪位大侠指点一下?

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  • yzguo

    第2楼2009/12/17

    你的目标化合物是什么?

    荒村听雨(258106716) 发表:刚用几天Agilent 7694E
    有一些疑问
    比如:

    顶空进样用:20mL顶空瓶内加1mg/L标准品2mL ,通过定量环,然后进样,分流模式10:1
    和直接进样用:1mg/L标准品1ul不分流进样

    两种进样方式,进入毛细管柱的标准品浓度相差很大(少说也有几十倍),而顶空进样进入毛细管柱的标准品浓度也就低了很多,那么他们之间检出限也就相差几十倍,检出限都达不到,那顶空进样有何意义?

    为了避免进样带入的杂质对分析造成干扰,减少对进样口的污染,而牺牲检出限是不是有点过分?

    请大侠开导开导,或许小弟理解错误!

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  • 荒村听雨

    第3楼2009/12/17

    苯系物

    yzguo(yzguo) 发表:你的目标化合物是什么?

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  • coffee8

    第4楼2009/12/17

    顶空进样法适用于挥发性大的组分分析。顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。

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  • vanvan

    第5楼2009/12/17

    顶空进样气相色谱分析方法有以下优点:
    * 准确、简单、快速、方便、自动和环保等;
    * 高灵敏度分析样品中的可挥发性成份;
    * 由于高沸点成份不被导入气相色谱仪,可缩短分析时间,加倍提高了工作效率;
    * 由于高沸点成份不被导入气相色谱仪,避免了高沸点成份污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关键部件(如:进样器、色谱柱、检测器等)寿命。

    顶空进样气相色谱分析的常用领域和实例:
    1 石油化工: 高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物测定;
    2 环境科学: 饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物测定;
    3 卫生、防疫;医疗用品消毒熏蒸残留分析;
    4 食品行业: 色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量分析;
    5 香料香精: 啤酒、茶叶中的香味分析;
    6 药品的质检:药品中有机残留溶剂分析;
    7 法医化学: 血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
    8 其他: 如:土壤中可挥发性有机物测定等。

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  • happy水中月

    第6楼2009/12/18

    你的顶空条件是否设计的合理,顶空条件有没有优化,只是放在顶空瓶里面还不能说是顶空进样。

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  • yzguo

    第7楼2009/12/18

    使用顶空法测苯系物很方便简单。

    荒村听雨(258106716) 发表:苯系物

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  • wujg8

    第8楼2009/12/18

    顶空进样可以排除很多挥发性低的杂质和不宜进柱子的成分如水。是一种将色谱应用拓展的方法。如果能直接进样,当然比顶空更省事更直接,数据处理也简便。

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  • yilan629

    第10楼2009/12/18

    采用顶空峰面积小,有可能是这种情况:比如你测定苯,但是苯在你的供试品溶液中被某种成分强烈吸附,没有办法大量的从溶液中气化至顶空瓶的上层气体中,那么进样峰面积自然就小了,这种时候,你需要采取措施使得供试品溶液中的苯大量的被蒸发出来才行:一般常用的方法有增大顶空平衡温度,增加加入的溶液量,或者加入一些盐类物质,或者加入苯采用对照加入法试验。
    顶空是一种很好的测定残留溶剂的方法,可以减少供试溶液对色谱系统的污染,可以减少图谱中的杂质峰。
    但是顶空也有局限,上述所说就是其中一种。但是我建议如果可以用顶空,还是尽量用。

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