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【求助】安捷伦6890不出峰，请各位帮帮忙！

bob_jj

2010/11/24

气相色谱（GC）

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悬赏金额:10积分状态:已解决

我使用的是安捷伦6890气相色谱，使用FFAP32的毛细管柱和FID检测器检测乙醇，乙醚，乙醛等物质。原来用着没问题，前几天别人换了一根柱子，用于其他物质检测，昨天我准备换成自己的柱子。但是换完之后，进乙醇的样品不出峰了。

进样器温度200℃；检测器温度250℃；载气：高纯氮，30 mL·min^-1；分流比：120；燃烧气：氢气，助燃气：空气；柱温是程序升温，初始柱温为40℃，恒温2 min，然后以的速率升温至110℃，恒温2 min。

请各位看看是什么原因，我是新手，谢谢！

戈壁明珠 2010/11/24

楼主，再换这根柱子之前你的同事用另外的柱子做过样，可能会把进样口污染，你把进样口部分清理一下，衬管洗洗，分流平板也洗一下。

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bob_jj

第1楼2010/11/24

第一副图是原来进乙醇乙醛等的图谱，5min多的为乙醇峰，第2和3幅图是现在只进乙醇溶液的图谱

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yzguo

第2楼2010/11/24

标液有没有问题？查一查有无漏气。

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xinhaoqi

第3楼2010/11/24

这根是兰化的柱子吧？极性对不对？

另外530的柱子N2的flow可以调大点

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阿宝

第4楼2010/11/24

基线比较飘的那个是不是新换上的柱子？老化一下看看是否会有好转

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bob_jj

第5楼2010/11/24

是的，原来我们就是用的这根柱子，卸下来重新装了一下就出问题了。N2可以调到多大？谢谢
xinhaoqi(xinhaoqi) 发表:这根是兰化的柱子吧？极性对不对？

另外530的柱子N2的flow可以调大点

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bob_jj

第6楼2010/11/24

标液应该没问题，刚买的乙醇溶液，装上去后在接头的地方用肥皂沫查过气密性，没发现漏气，还有什么更好的方法检查气密性吗？
yzguo(yzguo) 发表:标液有没有问题？查一查有无漏气。

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bob_jj

第7楼2010/11/24

在240℃的温度下老化过两次了，但还是飘
阿宝(lpr20) 发表:基线比较飘的那个是不是新换上的柱子？老化一下看看是否会有好转

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快乐

第8楼2010/11/24

应助达人

是不是柱子没有接好？

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戈壁明珠

第9楼2010/11/24

应助达人

楼主，再换这根柱子之前你的同事用另外的柱子做过样，可能会把进样口污染，你把进样口部分清理一下，衬管洗洗，分流平板也洗一下。

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sdjnqcx

第10楼2010/11/24

从图上看应该是恒温2分钟之后基线开始上漂，考虑应该是温度的原因导致基线上漂。温度高了反而不出峰？搞不懂。要不你重新装一下柱子，严格试漏。装柱子前清洗一下你的进样口和衬管
bob_jj(bob_jj) 发表:我使用的是安捷伦6890气相色谱，使用FFAP32的毛细管柱和FID检测器检测乙醇，乙醚，乙醛等物质。原来用着没问题，前几天别人换了一根柱子，用于其他物质检测，昨天我准备换成自己的柱子。但是换完之后，进乙醇的样品不出峰了。

进样器温度200℃；检测器温度250℃；载气：高纯氮，30 mL·min^-1；分流比：120；燃烧气：氢气，助燃气：空气；柱温是程序升温，初始柱温为40℃，恒温2 min，然后以的速率升温至110℃，恒温2 min。

请各位看看是什么原因，我是新手，谢谢！

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