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【讨论】5A 13X这类的分子筛柱子怎么老化?

气相色谱(GC)

  • 5A 13X这类的分子筛柱子怎么老化啊?如果平时分析温度只有50度,分析气体,但有时我发现用180度烘一下还不如不烘呢,270度烘有时也有问题,有氧氮拖尾现象,到底怎么老化才算合理呢?用什么载气老化呢?请高手指点!
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  • sdjnqcx

    第1楼2009/12/19

    我用过5A分子筛,老化就在270老化3个小时就行,但是注意你进样的时候不要带水,co2也不要太多

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  • chengjingbao

    第3楼2009/12/19

    虽然使用温度较低,但老化温度不应低于270.一般为270~320.
    关于老化还不如不老化的原因,有一种可能是高温老化,您的抬温平台没做好,应该分几个平台升温,稳定几十分钟,再升一个台阶,这样可以使柱尾“赃”东西迅速排出,如果升温太快,就会污染柱尾,或使柱尾末端产生柱流失,柱效下降,产生塌尾现象。
    个人观点。

    guoyan0725(guoyan0725) 发表:5A 13X这类的分子筛柱子怎么老化啊?如果平时分析温度只有50度,分析气体,但有时我发现用180度烘一下还不如不烘呢,270度烘有时也有问题,有氧氮拖尾现象,到底怎么老化才算合理呢?用什么载气老化呢?请高手指点!

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  • 阿宝

    第4楼2009/12/19

    估计和毛细管柱老化差不多吧,低温起,小梯度升温,最后到最高温度。

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  • youyu

    第5楼2009/12/19

    感觉上面说的好像不是这个意思,应该分几个平台温度?哪几个温度比较好呢?有有经验的吗?

    阿宝(lpr20) 发表:估计和毛细管柱老化差不多吧,低温起,小梯度升温,最后到最高温度。

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  • shenyangxiabo

    第6楼2009/12/19

    我都是350度老化16个小时,氮气载气

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  • liyi8848

    第7楼2009/12/20

    只要通载气,都可以达到500,但是对分子筛不好,一般300足够了,水和CO2绝对可以烘烤出来

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  • chengjingbao

    第8楼2009/12/20

    分几步走:第一步,在老化情况下,将温度升至90度,稳定20分钟,观察柱压,若无剧烈上升,可走第二步,升至150平台,若上升太大,而后有剧烈下降,说明柱内赃东西太多,有柱堵现象,应降温10度,继续观察;第二步骤与时间与第一步差不多稳定后,走第三步,230度,第四步,270.若想继续,就升至320.至基线平直或其它参数稳定后,计算稳定老化时间。时间长短应根据自己分离的物质、柱效的高低来判断,不要死掐硬套,一般2~8小时为好。
    老化时,许多人的想法就是老化程序为算,其实,老化时,观察色谱的工作参数变化才是最重要的,它能帮助您辨别柱子的实际状态、仪器升温控制、温度与压力的对比等许多有用的东西。老化的乐趣不是享受一根完好的柱子,面是通过老化,对柱子性能、柱效状况、柱内线速等情况有进一步的了解。像填充柱,还能知道柱内填充状况,填 充均匀度,有无柱空穴,这些全是老化时观察柱压、柱流和流出曲线变化情况所为。柱效自不必说。全是经验使然,书上很少会写,就是写也是一笔带过,因为这些都是针对各种色谱不同而不同的,可变因素太多,全靠自己掌握。
    个人观点。

    guoyan0725(guoyan0725) 发表:感觉上面说的好像不是这个意思,应该分几个平台温度?哪几个温度比较好呢?有有经验的吗?

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  • 阿宝

    第9楼2009/12/20

    老化时观察基线平直,意思是老化的时候还要接检测器啊?

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  • chengjingbao

    第10楼2009/12/21

    有些气体分析,本身气体就较洁净,是接检测器老化的,譬如我的色谱就是如此。这要求操作者了解自己仪器,而且知道后果。后期,也引申为可接检测器活化,同样的行为,不同的境界!
    如,有同行讲,你是这个行业的,我也是,你是做这个分析的,我也是,你接,我当然也能接。岂不知,我三个月活化一次,他三年或者更长都没做这事,柱子有赃组分全进了检测器,只好让厂家清洗。不知是没教好,还是要学透才行。
    知己知彼,百战不贻,说得就是这个意思。一味模仿是要吃苦头的。

    阿宝(lpr20) 发表:老化时观察基线平直,意思是老化的时候还要接检测器啊?

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  • richy

    第11楼2009/12/21

    楼主是检测什么气体的啊??

    我们用5A的检测氢、氮、甲烷的,老化用320℃8小时,老化效果很不错哦!

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