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【求助】液相的死体积不能超过多少,液质的呢

  • zhufangwei
    2009/12/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 高效液相色谱的死体积包括色谱柱中未被固定相占据的空隙体积和柱外体积,柱外体积又包括色谱仪中的管路和连接头间的空间以及进样系统和检测器的空间。
    那么这个死体积的值有没有什么要求,最大不能超过多少,有人做过这方面的试验吗,或者在这个方面有没有什么说法???一般液相用的管路的口径是多少的。
    同样应用在液质上,对死体积的要求应该更加严格吧,这个值也有要求吗???高手解答一下,谢谢!!!
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  • xy200609

    第1楼2009/12/21

    一般液相用的管路的口径是17‘’或更小。MS来说,如果定量分析,要求应严一些,如果定性分析(如只测定结构或分子量),则没考虑这么多,我们用的管路的口径是17‘’

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  • dickwang2008

    第2楼2009/12/23

    没有见过对死体积的规定要求。平时在建立方法时,只要化合物的色谱峰在接受的范围内,就认为这个系统适合这个化合物的分析。对质谱也是如此,如果死体积太大,峰宽肯定很宽,不能让人接受。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2009/12/24

    我一般是看峰宽,如果峰宽在方法能接受的范围内应该就没问题的。

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  • zhufangwei

    第4楼2009/12/24

    你说的是17um吗,直径?

    xy200609(xy200609) 发表:一般液相用的管路的口径是17‘’或更小。MS来说,如果定量分析,要求应严一些,如果定性分析(如只测定结构或分子量),则没考虑这么多,我们用的管路的口径是17‘’

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  • zhufangwei

    第5楼2009/12/24

    不过我觉得还是有个最低的评判标准为好。

    新窦(capinter) 发表:我一般是看峰宽,如果峰宽在方法能接受的范围内应该就没问题的。

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  • zhufangwei

    第6楼2009/12/24

    但是影响色谱峰宽的因素有很多啊,色谱条件常常是首先我们考虑的。

    dickwang2008(dickwang2008) 发表:没有见过对死体积的规定要求。平时在建立方法时,只要化合物的色谱峰在接受的范围内,就认为这个系统适合这个化合物的分析。对质谱也是如此,如果死体积太大,峰宽肯定很宽,不能让人接受。

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  • hujiangtao

    第7楼2009/12/25

    应助达人

    液质出峰比较靠前 死体积要求要更小

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  • zhufangwei

    第8楼2009/12/25

    液质出峰不一定靠前,和液相一样的,与死体积大小无关。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:液质出峰比较靠前 死体积要求要更小

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2009/12/25

    那你一般除了看峰宽以外还有什么方法可以评判死体积的大小呢?

    zhufangwei(zhufangwei) 发表:不过我觉得还是有个最低的评判标准为好。

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  • zhufangwei

    第10楼2009/12/25

    引起峰宽的因素很多啊,如果我们在建立方法的时候出现了峰宽的情况,我们首先会考虑色谱条件的问题,而不会去考虑死体积的问题,并且死体积也不是我们能够解决的了的问题。不知道我是否说清。

    新窦(capinter) 发表:那你一般除了看峰宽以外还有什么方法可以评判死体积的大小呢?

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