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第2楼2009/12/30
参考(转帖):
1.4 样本提取和净化
称取50 g 韭菜样本,加入200 mL 丙酮、150 mL 二氯甲烷、20 g 氯化钠匀浆2 min, 静置分层。
取上清液至300 mL 锥形瓶中,加入40 g 无水硫酸钠,加盖,振动,静置15 min。准确移取140 mL,
过装有无水硫酸钠的漏斗。二氯甲烷洗涤无水硫酸钠相,合并滤液。用旋转蒸发器在30~40 ℃下,
减压浓缩近干。采用20 mm 直径的玻璃层析柱,自下而上依次加入脱脂棉、1 cm 厚的无水硫酸钠、
吸附剂(4 g 硅胶/活性碳/氧化铝的混合物)、1 cm 厚无水硫酸钠、少许脱脂棉,以少许石油谜预淋,
将韭菜提取液浓缩残渣以少量石油醚溶解上柱,以丙酮/乙酸乙酯(体积比为1:1)150 mL 淋析,
将淋出液减压浓缩,定容至5 mL。