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第1楼2010/01/02
化学分析法
化学分析法是利用物质的化学性质进行分析的方法,主要有重量分析和滴定分析(容量分析)法等。
(1) 重量分析法根据反应产物(一般是沉淀)的质量来确定被测组分在试样中的含量。例如试样中钡的测定,是在试样中加入适量过量的稀硫酸,使之生成BaSO4沉淀,经过滤、洗涤、灼烧后称量,以测得试样中Ba的质量分数w(Ba)。重量法适用于含量在1%以上的常量组分的测定,准确度高,误差在0.1%~0.2%之间,但操作麻烦、费时。
(2) 滴定分析法是将一种已知浓度的标准溶液,用滴定管滴加到被测物质的溶液中,直到反应完全为止,根据滴定所消耗的标准溶液的体积和浓度,即可利用化学计量关系计算出被测组分的含量。可见,化学计量关系是滴定分析的理论依据。由于所用的测量数据是体积,所以滴定分析法又称为容量分析法。根据所依据的化学反应的类型不同,滴定分析法又分为酸碱滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法。酸碱滴定主要是利用酸碱中和反应测定酸或碱的物质的量;配位滴定主要是利用配位剂如螯合剂乙二胺四乙酸(EDTA)与金属的反应来测定样品中金属元素的含量;沉淀滴定主要是利用沉淀反应进行测定(如利用AgNO3与卤素离子的反应测定卤素离子或银离子);氧化还原滴定是利用氧化还原反应测定一些具有氧化性或还原性的物质,或用间接的方法测定非氧化还原性物质。
在滴定分析中,通常将已知准确浓度的试剂溶液称为“滴定剂”,把滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程叫“滴定”(titrate),加入的标准溶液(已知浓度的溶液)与被测物质定量反应完全时,反应即达到了“化学计量点”(stoichiometric point)。一般化学计量点是由指示剂(indicator)的变色来确定的,把在滴定中指示剂改变颜色的那一点称为“滴定终点”(end point)。滴定终点与化学计量点不一定恰好一致,由此造成的分析误差称为“终点误差”。不同的滴定方法所用指示剂是不同的,如酸碱滴定用酸碱指示剂,配位滴定用金属指示剂,沉淀滴定中不同的方法选用不同的指示剂,如吸附指示剂等,氧化还原指示剂中有自身指示剂、特征指示剂、氧化还原指示剂等。
滴定分析法适用于常量组分的测定,比重量分析简便、快速,准确度也高,可用于测定很多元素,应用非常广泛。
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第2楼2010/01/02
仪器分析法
仪器分析法是利用物质的物理及物理化学性质进行分析的方法,由于在分析过程中常常使用一些特殊的仪器设备,所以常称为仪器分析法。按照所利用的物理及物理化学性质的不同,仪器分析中又可分为光学分析法、电化学分析法和色谱法等。
(1)光学分析法 根据物质的光学性质所建立的方法,又可分为①分子光谱法,如可见-紫外吸光光度法、红外光谱法、分子荧光和磷光分析法;②原子光谱法,如原子发射光谱法、原子吸收光谱法等;③其他,如激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学发光法等。
(2)电化学分析法 根据物质的电化学性质所建立的分析方法,主要包括电位分析法、电解分析法、库伦分析法、电导分析法、伏安法和极谱法等。
(3)色谱法 是一类重要的集分离与分析于一体的分离、分析方法。主要有气相色谱法、液相色谱法以及离子色谱法。
近年发展起来的质谱法、核磁共振波谱法、X 射线、电子显微镜分析以及毛细管电泳等大型仪器的分离分析方法使得分析手段更为强大。
仪器分析较化学分析具有快速、灵敏的特点。由于微处理机的应用,加强了仪器的功能,减轻了操作的难度,并且能获得人工操作所无法比拟的大量信息。
②常量分析、半微量分析和微量分析
根据试样的用量及操作规模不同,分析化学又可分为常量、半微量、微量和超微量分析。具体分类情况如图
根据待测组分含量高低不同,又可粗略分为常量组分(质量分数>1%),微量成分(质量分数0.01%~1%)和痕量成分(质量分数< 0.01%)的测定。痕量成分的分析不一定是微量分析,为了测定痕量成分,有时取样千克以上
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1.3 分析化学的发展
分析化学的起源可以追溯到古代的炼金术。当时的分析手段主要是依靠人类的感官和双手进行分析和判断。16世纪出现了第一个使用天平的试金实验室,使分析化学开始赋有科学的内涵。
直到 19 世纪中期,德国的分析化学富里西尼乌斯(C.R.Fresenius,1818~1897)出版了两部分析化学书《定性分析化学导论》和《定量分析导论》,使化学分析方法基本上开始形成一套较完整的体系。1862年,富里西尼乌斯又创办了《分析化学学报》,为分析化学的发展打下了良好的基础。当时全世界本来只有专载全面的各类化学论文的几种期刊,而《分析化学学报》却是最早的专载化学一个分支学科论文的期刊,该刊至今还在定期出版,而且是国际上负有盛名的科学刊物。
进入20世纪,由于现代科学技术的发展,相邻学科之间的相互渗透,使分析化学发生了巨大的变革,并发展成为一门学科。其发展经历了 3次巨大的变革。
第1次是在20世纪初,由于物理化学溶液理论的发展,为分析化学的发展提供了理论基础,建立了溶液中四大平衡理论,使分析化学由一种技术发展为一门科学。
第2次巨大变革发生在第二次世界大战前后,由于物理学和电子学的发展,促进了分析化学中物理方法的发展。分析化学从以化学分析为主的经典分析化学发展到以仪器分析为主的现代分析化学。因此有些人曾怀疑经典分析化学是否仍有必要存在,并在1962年流传着“不管你喜欢不喜欢,化学正在走出分析化学”的名言。
自20世纪70年代末至今,以计算机应用为主要标志的信息时代的来临,给科学技术的发展带来了巨大的冲击,也促使分析化学进入了第3 次变革时期。这次变革的推动力是生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要,对分析化学的要求不再局限于“有什么”和“有多少”,而是要求提供更多、更全面的信息。从常量分析发展到微量分析、从确定组成到形态分析、从样品的总体分析到微区表面、分布及逐层分析、从宏观组分到微观结构分析、从静态分析到快速反应追踪、从破坏试样到无损分析、从离线分析到在线分析,分析化学吸收了当代科学技术的最新成就,成为最有活力的学科之一。因此又流传“与其说化学正在走出分析化学,不如说数学、物理学、电子学、计算机科学、生命科学等正在走进分析化学”的名言。
从分析对象来看,生命科学、环境科学、新材料科学中的分析化学是分析化学中最热门的课题。如与生命科学有关的分析化学课题多集中在多肽、蛋白质、核酸等生物大分子分析、生物药物分析,超痕量、超微量生物活性药物分析等方面。如用生物发光分析测定ATP(三磷酸腺苷)可达10的-18次方mol, 即只要有一个细菌,其ATP就可测出,由此可研究外星球是否有生命存在。
从分析方法来看,计算机在分析化学中的应用和化学计量学是分析化学中最活跃的领域。
sartre
第5楼2010/01/02
质谱和核磁共振谱,没写