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【求助】同种物质在不同种溶剂中的保留时间不同?

液相色谱(LC)

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  • 同种物质在不同种溶剂中的保留时间不同吗?
    比如:蒽的甲醇溶液与蒽的正己烷溶液,进HPLC检测,发现保留时间变化了?
    先谢谢大家了~~

贝壳里的海 2010/01/03

没做过这种物质的分析,但是很多物质在不同溶剂中的保留时间,响应以及峰形都会发生变化,这可能给物质在不同溶剂中的溶解性,以及该物质在溶剂和流动相间的分配有关。比如,我们做沙星类物质的时候,溶剂用甲醇和乙腈差别很大,保留时间会有一点不一致,甲醇里峰形比乙腈里好,但响应要差些。保留时间偏一般也不会偏得很厉害。在GC-MS上分析农药残留的时候,溶剂标准品和样品加标跑出来的峰保留时间也经常有不一致的时候。另外,提醒一下楼主,不知道你的流动相是什么,要注意所选溶剂与流动向要互溶,看你既用甲醇,又用正己烷有点担心哦。

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  • 贝壳里的海

    第1楼2010/01/03

    没做过这种物质的分析,但是很多物质在不同溶剂中的保留时间,响应以及峰形都会发生变化,这可能给物质在不同溶剂中的溶解性,以及该物质在溶剂和流动相间的分配有关。比如,我们做沙星类物质的时候,溶剂用甲醇和乙腈差别很大,保留时间会有一点不一致,甲醇里峰形比乙腈里好,但响应要差些。保留时间偏一般也不会偏得很厉害。在GC-MS上分析农药残留的时候,溶剂标准品和样品加标跑出来的峰保留时间也经常有不一致的时候。另外,提醒一下楼主,不知道你的流动相是什么,要注意所选溶剂与流动向要互溶,看你既用甲醇,又用正己烷有点担心哦。

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  • 老多_小多

    第2楼2010/01/03

    不会相差太大,也许会有点,溶剂效应啊

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  • wlly_0816

    第3楼2010/01/03

    不会太大,应该跟流动相有关,流动想不同,洗脱时间不一样

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  • qf-pku

    第4楼2010/01/03

    谢谢你的耐心解答

    流动相是甲醇:水(90:10)
    甲醇只能部分溶于正己烷中,关于流动相与溶剂要互溶是为什呢么?
    主要是我们不想浓缩再用甲醇定容,就直接拿正己烷萃取液进的液相,所以有这个问题:
    做标线的时候使用蒽的甲醇溶液,保留时间是10.7min
    而做样品的时候,进的蒽的正己烷萃取液,最大峰的保留时间却变成了9.9min,而且10.9min有个很小的峰。
    所以我就不知道怎么回事了

    泪珠里的海(oucwzf) 发表:没做过这种物质的分析,但是很多物质在不同溶剂中的保留时间,响应以及峰形都会发生变化,这可能给物质在不同溶剂中的溶解性,以及该物质在溶剂和流动相间的分配有关。比如,我们做沙星类物质的时候,溶剂用甲醇和乙腈差别很大,保留时间会有一点不一致,甲醇里峰形比乙腈里好,但响应要差些。保留时间偏一般也不会偏得很厉害。在GC-MS上分析农药残留的时候,溶剂标准品和样品加标跑出来的峰保留时间也经常有不一致的时候。另外,提醒一下楼主,不知道你的流动相是什么,要注意所选溶剂与流动向要互溶,看你既用甲醇,又用正己烷有点担心哦。

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  • 有水有渝

    第5楼2010/01/03

    应助达人

    保留时间不一样是溶剂引起的,还是浓缩后用甲醇溶解,过滤,再进样。

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  • hrcren

    第6楼2010/01/04

    不知道你的样品浓度是多大,做标线时的样品浓度是多大?
    我看你的另外一个帖子里面说,20uL和2uL的量你都进过,而且出峰面积还不小,看来样品浓度不小嘛,不可以将你的正己烷萃取液先用甲醇稀释定容后再进样吗,这样既可以不要浓缩又可以减少溶剂效应

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  • mayizi

    第7楼2010/01/04

    一句话:溶剂跟流动相不互溶,那是一个失败的条件!就算不影响保留时间,你的色谱柱也是寿命不长啊...

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  • pandora98

    第8楼2010/01/04

    流动相应该和稀释剂是互溶的,不互溶方法就有问题。
    换不同的稀释剂可能会有保留时间的差异,但不会很大

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  • pheui

    第9楼2010/01/04

    对的,溶剂和流动相一定要互溶

    mayizi(mayizi) 发表:一句话:溶剂跟流动相不互溶,那是一个失败的条件!就算不影响保留时间,你的色谱柱也是寿命不长啊...

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