贝壳里的海 2010/01/03
没做过这种物质的分析,但是很多物质在不同溶剂中的保留时间,响应以及峰形都会发生变化,这可能给物质在不同溶剂中的溶解性,以及该物质在溶剂和流动相间的分配有关。比如,我们做沙星类物质的时候,溶剂用甲醇和乙腈差别很大,保留时间会有一点不一致,甲醇里峰形比乙腈里好,但响应要差些。保留时间偏一般也不会偏得很厉害。在GC-MS上分析农药残留的时候,溶剂标准品和样品加标跑出来的峰保留时间也经常有不一致的时候。另外,提醒一下楼主,不知道你的流动相是什么,要注意所选溶剂与流动向要互溶,看你既用甲醇,又用正己烷有点担心哦。
qf-pku
第4楼2010/01/03
谢谢你的耐心解答
流动相是甲醇:水(90:10)
甲醇只能部分溶于正己烷中,关于流动相与溶剂要互溶是为什呢么?
主要是我们不想浓缩再用甲醇定容,就直接拿正己烷萃取液进的液相,所以有这个问题:
做标线的时候使用蒽的甲醇溶液,保留时间是10.7min
而做样品的时候,进的蒽的正己烷萃取液,最大峰的保留时间却变成了9.9min,而且10.9min有个很小的峰。
所以我就不知道怎么回事了