第1楼2005/09/07
问题很好!
不过我回答的可能不会很到位,尽力吧,大家不要倒,呵呵。
你说的ASTM标准我不知道怎么用,这次sunkisser上传了之后也没有去仔细看。不过后面两种我可以说说。
假设那种方式基本属于衍射很全,其他数据支持的很好才行,单靠衍射或者XRD是不够的,不过现在有了理学的JADE软件,通过大功率光管对未知样品做长时间精扫,能得出比较准确的晶胞参数,是一种比较有效的研究手段。看你说同步辐射都做了,那么不妨去作作这个。据我所知,浙江大学有的。
郭先生的那个文章我没看过,不过他那本书:电子衍射图在晶体学中的应用里面有详细的论述。其中的意思和你说的一样,保持一列衍射不变:这列衍射就是让你沿一个固定的轴比如c轴倾转晶体,这样沿c轴的这列衍射就不会变,而变的是其他衍射点。这种操作起来很难做到精确,因为X轴Y轴的倾转角度是无法做到很精准的,只能通过多幅衍射图的验算来大致确定,不过也能知道对称性和比较准确的晶胞参数。
具体的操作方式和计算公式我稍候贴上来,就是那本书里面的。
第8楼2005/09/07
非常感谢斑竹对我问题的重视!如果在把一些问题详细解释一下,我将不胜感激.
ASTM卡就不去管它了.我们现在手头仅有a,b,c和beta值,顶多我还可以吓懵一个空间群,哈,那我怎么计算出来一个可用于标定的数据表呢(就是给你一个d值就能知道对应的hlk)。这个还请详细说下~。我们老板就是赶鸭子上架,我们手头现有多少数据就要在这个基础上有所分析。哎呀~我原来也不是科班出身,被我们老板逼良为娼。哈哈,开玩笑哈~大家别介意。
至于你说的JADE到底是什么东东?我没有听说过,还请明示~。
我说的第三种方式,多谢你给我的提示。我也有郭老的这本书,而且以前也看过,不过太走马观花了,总觉得你贴出来了给我的印象比较深哈。多谢多谢。
其实,我们实际关注的是高分辨,分子甚至原子像。有个老师非得让我先把衍射搞明白。呵呵,要我看来啊,只要FFT给出差不多的图样,我就可以照高分辨了。对了,顺便请教一下,你觉得决定高分辨的因素都有哪些。那个老师说我还不会调镜子,我觉得也就是像散了,别的还要调什么?斑竹,你给我解释一下吧,有劳了~
第9楼2005/09/07
这么下去,你得给斑竹交学费。 不过,版主你还是讲讲吧,我也想听听你的高见!
第10楼2005/09/07
你说的瞎蒙一个空间群倒是比较难,如果是单斜呢?很难做出比较准确的判断。我对此没有经验,我给你说的那个XRD精修的方法倒是能得到准确的空间群,前提是你的样品够纯,虽然样品量少些也无所谓。
JADE是理学公司随他们的XRD配套的软件,计算晶格常数方面很有一套,据说特别强大,但我也只是听说,没有自己操作实习过,也无法给你特别具体的说法,具体你可以去看我在衍射仪版的帖子:yuanse大侠讲jade那篇。
FFT和衍射得到的信息还是不同的,FFT是对二维的TEM图片进行数学转换,得到衍射花样,但是缺失了相位信息(这个也只是听老师讲过而已,不懂),而衍射得到的是样品三维的信息,含信息量就比FFT多。但一般用FFT也就够了。
至于调镜子,有很多要调:光路的合轴一定要严格,之后再谈灯丝的合轴,然后是高压中心的调节,最后才是像散。也就是说像散是前面的工作做的特别到位了才能调,否则都是乱做。调像散的时候通过无定形碳膜即可调节,这个要靠感觉,如果你有CCD相机,倒是可以通过live fft方法调节。