【求助】关于用安捷伦6890N毛细柱替代填充柱监测空气中有机物的问题

1.对不同测试项目选择合适极性的毛细管柱就可以，都是和仪器厂家买的。填充柱已经过时了。
2.我们只做苯系物，这个物质的检出限还是比较容易做出来的。
3.国产的二硫化碳杂质很多，不能直接进仪器，你可以参照标准后面的提纯步骤，先加浓硫酸用分液漏斗振荡，直至加入的浓硫酸在震荡后不变黑，用无水碳酸钠脱水后再蒸馏，效果就比较明显了。

问题是按照标准执行原则，有现行的标准，最好按标准吧！
否则数据出来后，很容易质疑。

法规监测不是要严格按照法规要求做吗？也许条件可以适当调整以达到理想的分离效果，但是像柱子这种原来要求是填充柱的，现在换成毛细柱，审核的时候能被审核机构承认的不？

这个问得好！我们做水和废气中的苯系物用的是毛细管柱，国标要求的是填充柱，认证的时候没有专家提出任何问题。我觉得这个事在整个行业来说应该都是这样处理的，包括我所熟悉的监测站，也是如此，我们的国标应该跟着时代的发展进行必要的更新了，起码也要适用于一般常规实验室的常规设备吧。

原则的说方法的更改应该通过对比验证后报经上级技监局备案认可的，呵呵！

有哪位大哥能+QQ聊聊不？真的有许多问题，在论坛上不好问啊，太麻烦，没QQ聊直接啊

1.现在基本已经没人用填充柱，全部用毛细柱替代。
2.如果要加一个检测器，就加ECD，环境检测中就FID和ECD用的最多，如果只做常规项目FID就足够。
3.毛细柱做空气中的有机物都做的很好，我看你得找找自己的原因。
4.二硫化碳分析纯的肯定不行，国产没有色谱纯就买进口的。
5.其他的不太清楚

是呀，原则上来讲的确要这样才行，可是做起来都不一样了，我们也跟风了，大家都这样那就这样解决。

1、楼上的说得很好，现在基本都用毛细柱，毛细柱无非就分三种非极性、中性、极性柱子，用起来简单方便，分离效果也要比填充柱好。如果样品分离不好的，适当地选择柱长长一点的柱子，柱子一般有30m、50m、60m的，楼主可以参考一下。
2、国标只是给一个标准参考而已，其实很多都不适用，最多样品采集和前处理是按照国标，如果到了仪器分析这一块，好多实验室都得有自己的仪器分析条件了，因为仪器型号、产家不同，仪器分析条件肯定是不同的，这个也不能完全按国标的条件要不做实验时是有很大的问题的，甚至会做不出结果来。楼主也要探索一下自己的仪器分析条件。所以没有必要停留在与国标有出入这一条思路上。
3、其实国内的二硫化碳纯度是相当的不好，用前一定要纯化和蒸馏，经蒸馏后的二硫化碳一般不会有干扰物质了。
4、至于进样时间，就要看你仪器的分离效果了，如果分离的快时间就短点，如果慢时间就长点，国标上基本只是给人一种参考，大多时误导，
5、有一点很重要，就是采样时和样品前处理一定要按照国标上来做，专家就不会有疑问了，