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【求助】热分解温度的确定!先谢谢大家!

热分析仪

  • 最近利用SDT Q600同步热分析仪测一种高分子样品的热分解温度(测试条件为: 氮气气氛、氮气流速 100 mL/min,升温速率 10℃/min,测试区间:室温~250℃ )

    其中,热分解温度按照TG曲线的外推起始温度来确定,见图,其值为164.32 ℃

    但测样人说厂家给的热分解温度为:145 ℃, 这与利用TG曲线的外推起始温度确定的热分解温度164.32 ℃差不多差了20 ℃

    这个热分解温度到底怎么确定哪?

    请求大家的帮助,非常感谢!!!!!!

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  • 人来人往

    第1楼2010/01/11

    一般以起始点温度为热分解温度,也有行业采用失重至某一百分比时的温度作为分解温度。如PCB行业用Td(5%loss)。

    建议楼主对样品、测试方法(包括样品量、形状)进行确认,要与厂家的条件一致才行

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  • tgdsc

    第2楼2010/01/11

    非常感谢您的解答
    再次感谢

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  • tutm

    第3楼2010/01/12

    呵,这个高分子样品分解温度这么低啊,是不是生态型易降解材料?

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  • as0075

    第4楼2010/01/14

    外推起始点本来误差就大,跟你选择的区间大小有关系,只能作为参考,

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  • crystalsnake

    第5楼2010/01/20

    用DTG外推起始点呢?
    会差多少?

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  • thermal2006

    第6楼2010/01/22

    我们是利用DTG的外推点的起始温度来定分解温度不知是否合适,当时工程师交给的方法。

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  • tutm

    第7楼2010/01/22

    DTG曲线一般噪音较大,显示出来的曲线一般都经过了一定的平滑处理,可能有一定程度变形,外推起始点的可重复性会有影响。
    个人感觉还是用直接测量到的热失重曲线外推更反映实际情况,微分曲线可以用作选择外推切线范围时的参考。如你的热失重曲线上失重速度最快的拐点,可以通过DTG曲线上的峰值位置来确定。
    当然你们行业内如果约定使用DTG外推点进行比较,那还是要尊重大家的习惯,否则无法交流。

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  • bloodmoor

    第8楼2010/01/27

    热分解起始温度Tonset本来就是一个没有科学依据的定义,因为化学反应的反应速度都是温度的函数,在低温下的反应速率可能会非常慢,但是并不表明没有反应发生,因此反应并不存在一个明显的发生放热的温度。Tonset并非是一个只与物质的特性有关的温度值,而是与仪器的放热量检测限(或灵敏度)直接相关的温度值。不太灵敏的仪器,检测出来的Tonset就高,灵敏的仪器检测出来的就低。评估热稳定性更严谨的做法是采用TMRad(绝热状态下到达最大反应速率的时间)或者是TD24、TD8(TMRad=24hr,8hr时的对应温度)数据来评估。
    一般DSC的灵敏度在2-20W/kg之间,塞特拉姆的Calvet式微量热仪C80能达到0.1W/kg,TA的微量热仪TAM能达到0.001W/kg
    总而言之,不同仪器,不同测试条件下得到的Tonset不一样是很正常的。

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