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【求助】关于液相质谱定量斜率问题

  • xiguozhuang
    2010/01/16
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我们用的是Waters的超高效液相串联四级杆质谱,同一种物质做标准曲线时,斜率相差很大。这样通过外标法得出的结果相差很大,请大家帮忙给想想办法,感激涕零。
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  • 小丶风

    第1楼2010/01/16

    相差很大怎么个意思?用几个点做的标准曲线?
    如果有哪个点感度不好的话,可以去掉

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  • 小猪飞飞

    第2楼2010/01/16

    楼主排除下是前处理原因还是仪器原因。先用纯标做下仪器进样重现性。如果不可以,查找原因,是进样精度差的原因还是质谱条件没有优化好(比如说,在所设置的条件下,会出现目标物质的离子碎片不稳定的现象)。如果纯标进样重现性尚可,可以做一定的前处理平行样,考察是不是处理中的因素,可以按不同操作步骤分别考察。

    xiguozhuang(xiguozhuang) 发表:我们用的是Waters的超高效液相串联四级杆质谱,同一种物质做标准曲线时,斜率相差很大。这样通过外标法得出的结果相差很大,请大家帮忙给想想办法,感激涕零。

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  • 小丶风

    第3楼2010/01/16

    做标准曲线还用前处理吗?我觉得肯定是仪器的原因
    没用过沃特世的仪器不好说

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:楼主排除下是前处理原因还是仪器原因。先用纯标做下仪器进样重现性。如果不可以,查找原因,是进样精度差的原因还是质谱条件没有优化好(比如说,在所设置的条件下,会出现目标物质的离子碎片不稳定的现象)。如果纯标进样重现性尚可,可以做一定的前处理平行样,考察是不是处理中的因素,可以按不同操作步骤分别考察。

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  • 小猪飞飞

    第4楼2010/01/16

    我所说的是加标标准曲线

    做标准曲线还用前处理吗?我觉得肯定是仪器的原因
    没用过沃特世的仪器不好说

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  • 小丶风

    第5楼2010/01/16

    哦。。。。你们平时做标准曲线还用加标做曲线吗?这样做什么好处吗?
    没做过这样的直接用标准品做了

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:我所说的是加标标准曲线

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  • 小猪飞飞

    第6楼2010/01/16

    没有内标的话一般会用外标法,即加标标曲。这样能减少操作中的随机误差。当然,最好用内标法。看你做什么样品了。如果是在日常样品中,不少国标方法是直接用纯标标曲。个人认为这样做要建立在方法的回收率特别稳定的基础之上。

    小丶风(yujianlin) 发表:哦。。。。你们平时做标准曲线还用加标做曲线吗?这样做什么好处吗?
    没做过这样的直接用标准品做了

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  • 水番

    第7楼2010/01/16

    加标做曲线还有一个好处是能够消除由于基质效应的影响造成定量结果的不准确

    小丶风(yujianlin) 发表:哦。。。。你们平时做标准曲线还用加标做曲线吗?这样做什么好处吗?
    没做过这样的直接用标准品做了

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  • 小丶风

    第8楼2010/01/18

    哦,谢了

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:没有内标的话一般会用外标法,即加标标曲。这样能减少操作中的随机误差。当然,最好用内标法。看你做什么样品了。如果是在日常样品中,不少国标方法是直接用纯标标曲。个人认为这样做要建立在方法的回收率特别稳定的基础之上。

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  • greely

    第9楼2010/01/18

    加标标曲是尽量保证测量样品与标线是同样的条件,例如基质效应的影响。

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  • xiguozhuang

    第10楼2010/01/20

    谢谢啦,我的问题是连续进5针标准样,前两针差不多,后几针大的能够相差到一半,我测得是苏丹红,而且标准曲线几天内,斜率能够相差到一半,但是线性很好,相关系数在三个就以上,这样用外标法定量不同的标准曲线定量结果相差很大

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