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【求助】请教蓝宝石比热校准曲线起始端波动

  • zengzishani
    2010/01/17
  • 私聊

热分析仪

  • 请问能看到7#的图吗 ,蓝宝石比热校准曲线起始端波动是什么原因
    不太会用论坛,第一次贴图,请多包涵、
    请帮忙分析下,另外氮气用的特别快,开机10几个小时压力下了2/3,都是这样吗?
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  • zengzishani

    第1楼2010/01/17

    另外,没有比热校准模块,比热的校准就是做一个实验。
    是说校准的时候不包含比热校准吗?
    比热的校准就是做一个实验,这句话什么意思?

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  • tutm

    第2楼2010/01/17

    如果测试要求不高的话,DSC纵坐标单位设置为W/g(或mW/mg),扣除基线后的样品测试曲线上任一点纵坐标乘60,再除以升温速度,即是该点温度下样品的比热值,单位为:“J/﹙g·℃﹚”。
    如果比热测试要求高的话,要用蓝宝石修正,如果没有这个软件功能,可以手工计算,就是测得蓝宝石曲线并扣除基线后,同样用这个方法计算测得的比热,然后与标准值比较,得到修正系数后,将上述计算得到的样品比热乘以修正系数,获得较为准确的修正比热值。

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  • tutm

    第3楼2010/01/17

    测导热系数,样品尺度必须是已知的,否则无法计算的,这是这个指标本身需要的。如果你的样品在所关心的温度下难以成型,那就不能用这种方法测试了。

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  • zengzishani

    第4楼2010/01/19

    非常感谢您的回答
    貌似Q1000材料里有mdsc conventional test用蓝宝石校正的方法,k=理论值/试验值,然后多点计算平均值,写入mdsc cp constant,那我用mdsc好了。
    看来测导热的话生物样品不可能了;
    另外是不是冻结焓ΔH/纯水焓就是估算可冻结水质量?
    冻结焓是不是可以直接利用软件从结果得到?

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  • zengzishani

    第5楼2010/01/19

    还有,mdsc蓝宝石比热校准用不用装到铝坩埚里边?
    两个不同大小的蓝宝石分别对照不同铝坩埚
    同时试验要求有个参比
    不加盖能做吗

    我怕放到坩埚里边拿不出来了……

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  • zengzishani

    第6楼2010/01/21

    我放弃坩埚盖 做了下蓝宝石
    结果曲线在温度变化开始时比热有个很大波动 Rev Cp的信号有个很大的峰值
    一会贴个图
    另外做了10个多小时试验,氮气的压强下降了2/3 怎么这么快啊[/IMG][/IMG]

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  • crystalsnake

    第8楼2010/01/21

    比热的校准 应该是用蓝宝石标样做一个实验,来进行标定。
    样品尺寸尽量接近你的蓝宝石标样

    zengzishani(zengzishani) 发表:另外,没有比热校准模块,比热的校准就是做一个实验。
    是说校准的时候不包含比热校准吗?
    比热的校准就是做一个实验,这句话什么意思?

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  • zengzishani

    第9楼2010/01/21

    请问论坛各位能看到图吗,想知道为什么这么大波动
    因为资料蓝宝石比热曲线是很平滑的

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  • zengzishani

    第10楼2010/01/21

    感谢您的回答,那么蓝宝石比热曲线在开始端有很大波动是什么原因呢。

    crystalsnake(crystalsnake) 发表:比热的校准 应该是用蓝宝石标样做一个实验,来进行标定。
    样品尺寸尽量接近你的蓝宝石标样

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