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【求助】出峰时间怪象？？？

judyyang

2010/01/20

液相色谱（LC）

前阵子做话梅、西瓜子中防腐剂、糖精钠含量的测定后，发现出峰时间有点问题：

取1.0000mg/ml的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标样，配制了 0.2、0.16、0.1、0.04 mg/ml 的混标。

全按照国标GB 5009.29-2003 只加了一个柱温：30

混标由低浓度到高浓度依次进样，接着进西瓜子和话梅的样

进样品进样时间出峰时间（min)
苯甲酸0.04 11：39 6.366
苯甲酸0.1 12：31 6.291
苯甲酸 0.16 13：01 6.235
苯甲酸0.2 13：26 6.189
西瓜子1 13：52 6.353
西瓜子2 14：23 6.334
西瓜子加标 16：57 6.295
话梅1 15：20 6.504
话梅2 15：54 6.505
话梅加标 16：24 6.477

山梨酸也有此类似现象：依以上顺序出峰时间： 8.484、8.412、8.363、8.338

糖精钠也有此类似现象：依以上顺序出峰时间： 15.353、15.123、14.984、14.896

最后经过批处理计算后，系统自动把话梅中的出峰时间为5.989的、Area%只有0.916的杂质默认为是苯甲酸，而把出峰时间为

6.505，Area% 为12.218 的苯甲酸视为了杂质......这是怎么回事....

标准物质出峰时间为什么越来越提前，以至于后来进样品时，就把出峰时间为5.989的杂质视为苯甲酸计算了.....

以上现象时什么回事啊？是仪器出了问题还是手动进样问题？还是其他什么原因啊？

新手向高手求救啊！！！！谢谢了！！！！

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安平

第1楼2010/01/26

应助达人

看看图如何？保留时间和峰形有关系．

0

chhwu

第2楼2010/02/01

也有可能是柱子里进入气泡了，不知道你的基线和峰型怎么样？手动进样器也有一定的关系，但不会有太大影响。

0

judyyang

第3楼2010/02/04

基线和峰型都可以啊！
chhwu(chhwu) 发表:也有可能是柱子里进入气泡了，不知道你的基线和峰型怎么样？手动进样器也有一定的关系，但不会有太大影响。

0

色色猪

第4楼2010/02/20

其实你的时间漂移不是太严重，这点漂移是正常的，有可能是室温引起的，从早上做到中午，随着室温的升高，出峰时间向前移是正常的，还有就是柱温的设定，建议一般设定为40度，因为工程师是建议柱温比室温高10度的，设定40度的话就不用在冬天和夏天来回改了。你怕判定不准的话，可以进几针样品再进一针标准品，参考2针标准品的时间来判定

0

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