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【求助】出峰时间怪象

液相色谱(LC)

  • 前阵子做话梅、西瓜子中防腐剂、糖精钠含量的测定后,发现出峰时间有点问题:

    取1.0000mg/ml的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标样,配制了 0.2、0.16、0.1、0.04 mg/ml 的混标。

    全按照国标GB 5009.29-2003 只加了一个柱温:30

    混标由低浓度到高浓度依次进样,接着进西瓜子和话梅的样

    进样品 进样时间 出峰时间(min)
    苯甲酸0.04 11:39 6.366
    苯甲酸0.1 12:31 6.291
    苯甲酸 0.16 13:01 6.235
    苯甲酸0.2 13:26 6.189
    西瓜子1 13:52 6.353
    西瓜子2 14:23 6.334
    西瓜子加标 16:57 6.295
    话梅1 15:20 6.504
    话梅2 15:54 6.505
    话梅加标 16:24 6.477

    山梨酸也有此类似现象: 依以上顺序 出峰时间: 8.484、8.412、8.363、8.338

    糖精钠也有此类似现象: 依以上顺序 出峰时间: 15.353、15.123、14.984、14.896




    最后经过批处理计算后,系统自动把话梅中的出峰时间为5.989的、Area%只有0.916的杂质默认为是苯甲酸,而把出峰时间为

    6.505,Area% 为12.218 的苯甲酸视为了杂质......这是怎么回事....

    标准物质出峰时间为什么越来越提前,以至于后来进样品时,就把出峰时间为5.989的杂质视为苯甲酸计算了.....

    以上现象时什么回事啊?是仪器出了问题还是手动进样问题?还是其他什么原因啊?

    新手向高手求救啊!!!!谢谢了!!!!
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  • 柏坡

    第1楼2010/01/20

    标准物质的出峰时间可能与标准浓度的变化有关,样品的出峰时间变化不大。
    系统标定组分保留时间是有时间窗的,前后5%时间都计算在内,这个范围可以调节,不确定的,你的时间窗可能设的太宽了。

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  • weiweijunling

    第2楼2010/01/20

    应助达人

    我的观点同楼上一样!
    保留时间在±5%,系统定性为同一物质,但这个范围是可以自行调节的,直到合适。

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  • judyyang

    第3楼2010/01/20

    时间窗我一般都设定的是默认值5%, 刚刚试了4%、和3% 系统还是把5.989的杂质视为苯甲酸计算了...

    因为5.999就比6.505更接近6.189,所以系统默认5.999的就是啊?

    如果增加了Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉了,结果就显示无苯甲酸,是不是6.189不在5%或3%范围内啊?

    柏坡(hgycook) 发表:标准物质的出峰时间可能与标准浓度的变化有关,样品的出峰时间变化不大。
    系统标定组分保留时间是有时间窗的,前后5%时间都计算在内,这个范围可以调节,不确定的,你的时间窗可能设的太宽了。

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  • 有水有渝

    第4楼2010/01/20

    应助达人

    增加Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉后,再把时间窗加大。

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  • ☜譕♥魚☞

    第5楼2010/01/21

    学到东西了
    保留时间在±5%,系统定性为同一物质,但这个范围是可以自行调节的,直到合适。
    不错!,同意!
    一直不知道有个什么范围,今天终于知道了!

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  • judyyang

    第6楼2010/01/21

    要去掉那个杂质,----那如果我事前不知道它是杂质,怎么办呢?又或者刚好这个杂质的含量很高,我也就不会怀疑它是不是苯甲酸了啊?

    xky0230699(xky0230699) 发表:增加Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉后,再把时间窗加大。

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  • weiweijunling

    第7楼2010/01/22

    应助达人

    1.那你事先必须有个标准图谱,对照着这个标准图谱来确定各个组分,进行定性。
    2.事实上你如果经常做这个实验,凭借经验,你心里也可判断是杂质还是目标物。

    judyyang(judyyang) 发表:要去掉那个杂质,----那如果我事前不知道它是杂质,怎么办呢?又或者刚好这个杂质的含量很高,我也就不会怀疑它是不是苯甲酸了啊?

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  • 小丶风

    第8楼2010/01/23

    保留时间上不好判断,可以查看样品峰和标准品封的光谱图,这个准确

    judyyang(judyyang) 发表:要去掉那个杂质,----那如果我事前不知道它是杂质,怎么办呢?又或者刚好这个杂质的含量很高,我也就不会怀疑它是不是苯甲酸了啊?

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  • judyyang

    第9楼2010/02/04

    由于刚接触液谱半年不到,对仪器的一些功能不是很熟,麻烦高手讲解一下啊!谢谢!!光谱图怎么看啊?用里面的什么元素判定啊?

    小丶风(yujianlin) 发表:保留时间上不好判断,可以查看样品峰和标准品封的光谱图,这个准确

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  • guava

    第10楼2010/02/05

    光谱图是要配有DAD检测器才有的全波长紫外光谱图,可以通过比较全波长的光谱图,来判断是否是同一种物质。

    judyyang(judyyang) 发表:由于刚接触液谱半年不到,对仪器的一些功能不是很熟,麻烦高手讲解一下啊!谢谢!!光谱图怎么看啊?用里面的什么元素判定啊?

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